Agilent进样器

        感谢您关注紫泰科技,我是陶工。之前的节目我们讲了脱气机和泵,当有了稳定的流动相之后,就需要把样品引入到流动相中,所以要有进样器,分为手动进样器和自动进样器。

        手动进样器如图中所示,一般配上右边的架子一起使用,这种配置见的不多,因为进样过程一直需要实验员的参与。

        手动进样需要满环进样,当您的定量环是20uL的时候,进样最好3倍以上,甚至5倍都可以,多进一些让样品充满定量环,而且可以减少清洗溶剂的影响,也避免上一针的残留,确保每次进样量都是一致的。

        这个动画就是手动进样器,左边可以看出在充样位置时,来自泵的流动相直接去了色谱柱,这个时候把进样针插到进样口里,将样品全部推入到定量环中,手动进样器不能调整进样量,另外千万记得进样之后把手柄拧到进样位置,这时仪器开始记录信号,序列和单个样品可以被进行。

        当我们旋转拧进样手柄的时候,实际是将六通阀里面的转子切换了连接通道,将定量环连入了泵和色谱柱的通路,这样就可以让样品进入色谱柱,完成分析过程。

        请注意这款六通阀里面转子密封垫是3个槽,3个槽都要有液体经过,然后对进样针和进样口进行清洗,所有的废液从废液口排出,这样设计的好处是不影响整个液相色谱压力,也不切断流路的情况下,将样品准确的引入到液相色谱系统中。

        Agilent配置的手动进样器是Rheodyne的产品,包括Agilent自动进样器的六通阀也是Rheodyne的,Rheodyne是一家世界著名的,液相色谱进样阀与切换阀的生产厂商,它有各种各样阀的解决方案,除了Waters系列色谱没有采用这种基于六通阀的进样方式外,其他主流产品都采用这种进样方式,简单高效。

        这是我们常见的自动进样器Agilent G1313A,后续的版本经过各种改良但核心设计没有变过,可以从这张图看到有这些部件,但所有的设计,都是为了准确一致的将样品引入到流动相中,并且不产生巨大的压力波动。

        这个是旁路状态,从泵过来的流动相经过六通阀的1号口进入,如图中左侧所示,这时里面的转子密封垫让1和6号口相通,流动相经过六通阀去向柱温箱,转子可以旋转60度,通过切换槽的位置让流动相经过1号相邻的管路,也就是说从1号口来的流动相只有两种选择,一是通过相邻的6号口进入色谱柱,二是通过相邻的2号口进入定量环。

        请注意这种六通阀里面的转子密封垫只有两个槽,和手动进样装置是不一样的,因为自动进样器把定量环和进样针连在一起,相比手动进样器少了一路,所以只有两个槽,在旁路时转子密封垫只有靠右侧的槽有流动相经过,左侧的槽处于闲置准备状态。

        当自动进样器进样时,机械臂会将样品瓶抓到进样针下面,进样针扎到进样瓶中的进样位置,这时计量泵里面的柱塞杆向后移动,将样品抽吸到进样针和定量环中,这个过程来自泵的流动相经旁路去到了色谱柱,整个吸样过程不会对系统的压力造成波动。

        当自动进样器进样时,机械臂会将样品瓶抓到进样针下面,进样针扎到进样瓶中的进样位置,这时计量泵里面的柱塞杆向后移动,将样品抽吸到进样针和定量环中,这个过程来自泵的流动相经旁路去到了色谱柱,整个吸样过程不会对系统的压力造成波动。

        当前流路就是主路,区别于旁路的话,它有着更大的延迟体积,因为连接了更多的管路,并且转子密封垫两个槽都有流动相在流动,但最终的去向和旁路是一致的,就是都去向柱温箱,当进样器准备下一个样品的时候,进样器会处于初始状态,转子密封垫顺时针旋转60度,计量泵、进样针归位,为下一个样品做好准备。

        下面看一下每个模块单独都是什么样子。

        这是进样器打开外壳的内部结构,首先就是进样单元。

        它通过上面的马达来调整进样针的上下位置,这里请您注意,如果您的样品瓶隔垫用的是老式纯红色硅胶材质的,时间长了容易老化碎裂,或者上面经过反复进样已经扎烂了,这个进样针扎到瓶中的过程,有可能会将隔垫中的硅胶扎到样品瓶中,这个颗粒有可能会被进样针吸到针头,从而扎到针座中,造成系统堵塞超压,这是液相中常见的一种故障,就是旁路的时候压力都没问题,一旦走主路压力就会升高然后报警出错。

        这个时候需要将针座拆下来反冲,大部分可以解决拆的时候小心不要把针座下面的塑料件拆坏,然后接到六通阀6号口,走旁路高流速就能将异物冲出来,重新安装回去就能好。

        这里和您提一下进样隔垫和样品瓶的重复利用,不同的实验室差别很大,见过有钱的实验室所有用过的这种消耗品直接扔掉,有些困难的把隔垫都扎碎了,漏出很大的孔还在坚持使用,这样会造成样品瓶里的溶剂挥发,越进样浓度越大,有些实验室就利用这点,结果就可以人为的进行干预。

        回到内容当中,有的时候会由于意外进样针会变弯,最明显的现象是,进样瓶隔垫在进样之后不是一个圆孔,是一个口子,这种情况需要更换进样针,需要Agilent Labadvisor对针位置进行调整,这时您千万小心固定进样针的螺丝,这个材料强度不高特别容易拧花,一旦拧花可能新的进样针有可能固定不上,所以拧的时候用工具,从下往上顶着进样针接头,减少固定螺丝承受的扭力。

        当完成更换以后,一定要小心通过Labadvisor将针进行调整,插入到针座当中,千万不要扎过了,针又弯了您还得换一根,之后最好进行一次压力测试,看看进样针和针座的密闭情况怎么样,密闭不好进样不准确,或者漏液。

        当吸样量特别小的时候需要格外注意,因为此时六通阀切换到旁路,在样品定量管中的流动相会减压,计量泵开始抽样时流动相的压力将进一步降低,样品定量管中可能会形成小气泡,这些小气泡可能会影响进样体积的精确度,这时就体现了脱气机的作用,可以提高进样精度,不过一般这种常规液相进样量还是比较大的,影响不大。

        对于粘稠的样品,如取样速度太快,在样品中会带有气泡,从而影响进样精密度,可以适当的调整抽样速度,同样的设置也适用于推样速度。

        这张图是进样单元右侧是计量泵,这个结构和泵的柱塞杆非常相,它只有在进样的时候才工作一下,所以这个位置很少需要维护。

        这个是进样器的机械臂,靠几个电机完成样品瓶的抓取动作,老款的仪器洗针需要将洗针液抓取到进样位置,进样针进去沾洗一下外壁完成洗针,实际上是为了清除针外壁的残留,所以洗针瓶一般没有隔垫,避免隔垫污染进样针,新款的设计已经可以不需要抓取样品瓶。

        这里请大家注意,这个洗针瓶可以没有隔垫,但最好要有瓶盖,是因为机械臂本身设计是按照有瓶盖设计的,一旦没有瓶盖会增大电机的负荷,官方机械臂只能整体更换,不能买单独的配件,价格不便宜,还请好好保养。

        这里面钢材料多,如果实验室环境不好容易生锈,机械结构生锈了还好一点,就怕电机生锈,我就见过进样器启动自检时,进样器打到右边就会报错,就是电机上锈的原因,正常进样丝扣旋转会发出非常顺滑的声音,但进样过程中能听出非常难听的噪音就需要小心了,这里的丝扣和导杆适当的时候,您可以加非常少量的硅油润滑一下,声音会好听一些。

        如果您使用的非常久,里面的传导皮带可能会松,可以通过调整定位螺丝进行调整,不过小心这个东西很难安装,特别是前面的抓手,尽量不要掰下来。

        这张图是六通阀,都是防呆设计,不会装错,里面的转子密封垫由于材料原因,如果有坚硬的东西进入转子密封垫,可能会造成两个槽之间划伤,会造成密闭不严,主路和旁路的流动相可能会相通,影响进样的精度,也会造成一些奇怪的事情。

        更换完之后要把压力憋高一点,因为外面的固定螺丝如果太紧,转子后面的马达带不动密封垫,不能完成切换动作,拧太松又会造成高压下漏液,所以需要自己测试一下。

        您也许会发现进样器不装面板是不能进样和控制的,因为面板里面有个磁铁,没有检测到它的话确实机器不工作。

        有些老师对于样品的温度有要求,就需要这个恒温器。

        这个模块很有特点,一是别的模块都有自己的电源开关这个没有,二是这个模块一般在最下面,因为实在是太重了,手册中提供的重量是20.7千克。

        这张图是恒温器的内部,可以看到这是上面板开口的设备,其他模块都是正面开口,左边有一个方形的换热器,它相的作用当于一台定向的小空调,恒温器包含耳帖控制的换热器,风扇从自动进样器的样品瓶盘上面的区域吸入空气,然后吹过冷却或加热模块的扇片。

        在此位置根据温度设定来冷却或加热空气,恒温的空气通过专门设计的样品盘下面的凹处进入自动进样器,这些空气随后在整个样品盘中均匀分布,确保无论盘中有多少样品瓶,都能有效地控制温度。

        当然进样器也要进行改造,要更换把样品盘下面的组件,这样可以与恒温器的换热器相通,就可以进行这两个区域的空气循环。

        再来看一下自动进样器和恒温器的背面,这个模块通过后面的这根线只与自动进样器相连,在恒温器工作的时候千万不要将这个线缆拔掉,否则容易烧恒温器。

        请注意在冷却模式中,帕耳帖元件冷却面上会产生冷凝水,这些冷凝水会被安全地导入泄漏系统,另外带这种恒温器的一定要带进样器的门,否则样品室就和您的实验室发生热交换,会增加恒温器的压力。

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哈尔滨高新技术产业开发区科技创新城创新创业广场14号

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        感谢您关注紫泰科技,我是陶工。之前的节目我们讲了脱气机和泵,当有了稳定的流动相之后,就需要把样品引入到流动相中,所以要有进样器,分为手动进样器和自动进样器。

        手动进样器如图中所示,一般配上右边的架子一起使用,这种配置见的不多,因为进样过程一直需要实验员的参与。

        手动进样需要满环进样,当您的定量环是20uL的时候,进样最好3倍以上,甚至5倍都可以,多进一些让样品充满定量环,而且可以减少清洗溶剂的影响,也避免上一针的残留,确保每次进样量都是一致的。

        这个动画就是手动进样器,左边可以看出在充样位置时,来自泵的流动相直接去了色谱柱,这个时候把进样针插到进样口里,将样品全部推入到定量环中,手动进样器不能调整进样量,另外千万记得进样之后把手柄拧到进样位置,这时仪器开始记录信号,序列和单个样品可以被进行。

        当我们旋转拧进样手柄的时候,实际是将六通阀里面的转子切换了连接通道,将定量环连入了泵和色谱柱的通路,这样就可以让样品进入色谱柱,完成分析过程。

        请注意这款六通阀里面转子密封垫是3个槽,3个槽都要有液体经过,然后对进样针和进样口进行清洗,所有的废液从废液口排出,这样设计的好处是不影响整个液相色谱压力,也不切断流路的情况下,将样品准确的引入到液相色谱系统中。

        Agilent配置的手动进样器是Rheodyne的产品,包括Agilent自动进样器的六通阀也是Rheodyne的,Rheodyne是一家世界著名的,液相色谱进样阀与切换阀的生产厂商,它有各种各样阀的解决方案,除了Waters系列色谱没有采用这种基于六通阀的进样方式外,其他主流产品都采用这种进样方式,简单高效。

        这是我们常见的自动进样器Agilent G1313A,后续的版本经过各种改良但核心设计没有变过,可以从这张图看到有这些部件,但所有的设计,都是为了准确一致的将样品引入到流动相中,并且不产生巨大的压力波动。

        这个是旁路状态,从泵过来的流动相经过六通阀的1号口进入,如图中左侧所示,这时里面的转子密封垫让1和6号口相通,流动相经过六通阀去向柱温箱,转子可以旋转60度,通过切换槽的位置让流动相经过1号相邻的管路,也就是说从1号口来的流动相只有两种选择,一是通过相邻的6号口进入色谱柱,二是通过相邻的2号口进入定量环。

        请注意这种六通阀里面的转子密封垫只有两个槽,和手动进样装置是不一样的,因为自动进样器把定量环和进样针连在一起,相比手动进样器少了一路,所以只有两个槽,在旁路时转子密封垫只有靠右侧的槽有流动相经过,左侧的槽处于闲置准备状态。

        当自动进样器进样时,机械臂会将样品瓶抓到进样针下面,进样针扎到进样瓶中的进样位置,这时计量泵里面的柱塞杆向后移动,将样品抽吸到进样针和定量环中,这个过程来自泵的流动相经旁路去到了色谱柱,整个吸样过程不会对系统的压力造成波动。

        当自动进样器进样时,机械臂会将样品瓶抓到进样针下面,进样针扎到进样瓶中的进样位置,这时计量泵里面的柱塞杆向后移动,将样品抽吸到进样针和定量环中,这个过程来自泵的流动相经旁路去到了色谱柱,整个吸样过程不会对系统的压力造成波动。

        当前流路就是主路,区别于旁路的话,它有着更大的延迟体积,因为连接了更多的管路,并且转子密封垫两个槽都有流动相在流动,但最终的去向和旁路是一致的,就是都去向柱温箱,当进样器准备下一个样品的时候,进样器会处于初始状态,转子密封垫顺时针旋转60度,计量泵、进样针归位,为下一个样品做好准备。

        下面看一下每个模块单独都是什么样子。

        这是进样器打开外壳的内部结构,首先就是进样单元。

        它通过上面的马达来调整进样针的上下位置,这里请您注意,如果您的样品瓶隔垫用的是老式纯红色硅胶材质的,时间长了容易老化碎裂,或者上面经过反复进样已经扎烂了,这个进样针扎到瓶中的过程,有可能会将隔垫中的硅胶扎到样品瓶中,这个颗粒有可能会被进样针吸到针头,从而扎到针座中,造成系统堵塞超压,这是液相中常见的一种故障,就是旁路的时候压力都没问题,一旦走主路压力就会升高然后报警出错。

        这个时候需要将针座拆下来反冲,大部分可以解决拆的时候小心不要把针座下面的塑料件拆坏,然后接到六通阀6号口,走旁路高流速就能将异物冲出来,重新安装回去就能好。

        这里和您提一下进样隔垫和样品瓶的重复利用,不同的实验室差别很大,见过有钱的实验室所有用过的这种消耗品直接扔掉,有些困难的把隔垫都扎碎了,漏出很大的孔还在坚持使用,这样会造成样品瓶里的溶剂挥发,越进样浓度越大,有些实验室就利用这点,结果就可以人为的进行干预。

        回到内容当中,有的时候会由于意外进样针会变弯,最明显的现象是,进样瓶隔垫在进样之后不是一个圆孔,是一个口子,这种情况需要更换进样针,需要Agilent Labadvisor对针位置进行调整,这时您千万小心固定进样针的螺丝,这个材料强度不高特别容易拧花,一旦拧花可能新的进样针有可能固定不上,所以拧的时候用工具,从下往上顶着进样针接头,减少固定螺丝承受的扭力。

        当完成更换以后,一定要小心通过Labadvisor将针进行调整,插入到针座当中,千万不要扎过了,针又弯了您还得换一根,之后最好进行一次压力测试,看看进样针和针座的密闭情况怎么样,密闭不好进样不准确,或者漏液。

        当吸样量特别小的时候需要格外注意,因为此时六通阀切换到旁路,在样品定量管中的流动相会减压,计量泵开始抽样时流动相的压力将进一步降低,样品定量管中可能会形成小气泡,这些小气泡可能会影响进样体积的精确度,这时就体现了脱气机的作用,可以提高进样精度,不过一般这种常规液相进样量还是比较大的,影响不大。

        对于粘稠的样品,如取样速度太快,在样品中会带有气泡,从而影响进样精密度,可以适当的调整抽样速度,同样的设置也适用于推样速度。

        这张图是进样单元右侧是计量泵,这个结构和泵的柱塞杆非常相,它只有在进样的时候才工作一下,所以这个位置很少需要维护。

        这个是进样器的机械臂,靠几个电机完成样品瓶的抓取动作,老款的仪器洗针需要将洗针液抓取到进样位置,进样针进去沾洗一下外壁完成洗针,实际上是为了清除针外壁的残留,所以洗针瓶一般没有隔垫,避免隔垫污染进样针,新款的设计已经可以不需要抓取样品瓶。

        这里请大家注意,这个洗针瓶可以没有隔垫,但最好要有瓶盖,是因为机械臂本身设计是按照有瓶盖设计的,一旦没有瓶盖会增大电机的负荷,官方机械臂只能整体更换,不能买单独的配件,价格不便宜,还请好好保养。

        这里面钢材料多,如果实验室环境不好容易生锈,机械结构生锈了还好一点,就怕电机生锈,我就见过进样器启动自检时,进样器打到右边就会报错,就是电机上锈的原因,正常进样丝扣旋转会发出非常顺滑的声音,但进样过程中能听出非常难听的噪音就需要小心了,这里的丝扣和导杆适当的时候,您可以加非常少量的硅油润滑一下,声音会好听一些。

        如果您使用的非常久,里面的传导皮带可能会松,可以通过调整定位螺丝进行调整,不过小心这个东西很难安装,特别是前面的抓手,尽量不要掰下来。

        这张图是六通阀,都是防呆设计,不会装错,里面的转子密封垫由于材料原因,如果有坚硬的东西进入转子密封垫,可能会造成两个槽之间划伤,会造成密闭不严,主路和旁路的流动相可能会相通,影响进样的精度,也会造成一些奇怪的事情。

        更换完之后要把压力憋高一点,因为外面的固定螺丝如果太紧,转子后面的马达带不动密封垫,不能完成切换动作,拧太松又会造成高压下漏液,所以需要自己测试一下。

        您也许会发现进样器不装面板是不能进样和控制的,因为面板里面有个磁铁,没有检测到它的话确实机器不工作。

        有些老师对于样品的温度有要求,就需要这个恒温器。

        这个模块很有特点,一是别的模块都有自己的电源开关这个没有,二是这个模块一般在最下面,因为实在是太重了,手册中提供的重量是20.7千克。

        这张图是恒温器的内部,可以看到这是上面板开口的设备,其他模块都是正面开口,左边有一个方形的换热器,它相的作用当于一台定向的小空调,恒温器包含耳帖控制的换热器,风扇从自动进样器的样品瓶盘上面的区域吸入空气,然后吹过冷却或加热模块的扇片。

        在此位置根据温度设定来冷却或加热空气,恒温的空气通过专门设计的样品盘下面的凹处进入自动进样器,这些空气随后在整个样品盘中均匀分布,确保无论盘中有多少样品瓶,都能有效地控制温度。

        当然进样器也要进行改造,要更换把样品盘下面的组件,这样可以与恒温器的换热器相通,就可以进行这两个区域的空气循环。

        再来看一下自动进样器和恒温器的背面,这个模块通过后面的这根线只与自动进样器相连,在恒温器工作的时候千万不要将这个线缆拔掉,否则容易烧恒温器。

        请注意在冷却模式中,帕耳帖元件冷却面上会产生冷凝水,这些冷凝水会被安全地导入泄漏系统,另外带这种恒温器的一定要带进样器的门,否则样品室就和您的实验室发生热交换,会增加恒温器的压力。

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