Agilent液相泵

        感谢您关注紫泰科技,我是陶工。今天和大家一起探讨一下Agilent液相色谱中泵的作用。泵绝对是液相中的核心,我们也提供搬家服务,计算液相的时候就以泵的数量来计算,而不是以其他部件。

        泵最重要是为整个系统提供一个稳定准确的流速,只有在流速一致的情况下才会得到可重复的准确结果,那我们就来看一下Agilent是如何设计泵的。

        另一种是抽真空脱气法,用真空泵连接一个密闭容器,将液体放到容器中,这种方法容易抽走有机相。这张图是泵内部结构,当然不同版本的内部结构会不一样,有的泵头在右边有的在左边,有的结合了脱气机,但所有部件的结构和功能没有变化。

        这是Agilent泵的正面流路,当然会有新款设计和图中不一样,会把脱气机也加入到里面,不过整体的原理还是一样的。

        首先流动相完整的流路是从溶剂瓶到脱气机的蓝色路径,然后从脱气机完成脱气进入比例阀的绿色路径,从比例阀出来到主动阀的红色路径。

        请注意上面所说的所有都属于低压系统,因为没有经过泵的加压,所以这里用的管路都是塑料材质,耐压比较低,高压材质都是不锈钢材料,这样很容易区分管路属于高压区域还是低压区域。

        液相中产生的压力主要是管路和色谱柱,所以在3Q验证中会有一个单独的阻尼管,就是长度比较长又很细的不锈钢管路,可以产生足够的压力,所以Agilent液相中色谱柱前端用的是不锈钢管,色谱柱到检测器用的是PEEK管路。

        在回到这张图中,红色路径之后经主动阀泵腔到达单向阀,这个过程是在泵头内部完成,从单向阀出来经过粉色的管路到damper,就是最右边的圆形的东西,damper是阻尼器起到阻尼和缓冲的作用,还有一个重要的功能是检测压力,Agilent液相中的压力参数就是它实时体现,您做的任何与压力相关的测试一定要把它连进流路,否则没有压力体现。

        从damper上面出来的绿色管线最后回到泵头的下面,最后从Purge阀黄色排空管路流出,当然也可以选择从Purge阀右侧的不锈钢管进入进样系统。

        来看一下流动相进入泵后的第一个部件四元泵,在线混合就是由它来完成的,它混合的原理也特别简单,就是四个通道ABCD,每一个负责单独一路流动相,我们所设置的比例实际上是由每个阀单独的开闭时间来完成。

        以这张图为例,比例分别是ABCD 都是25,那么比例阀完成的过程是红色A通道开一个时间单位,然后是蓝色的D通道开一个时间单位,之后是绿色的B和粉色的C,这样就完成了比例的设定。

        但我们也要注意,我们所希望的比例不是一个连续的过程,而是一截一截的不同组分的流动相,特别是您的流动相比例是梯度变化的时候更难完美重复。

        这种设计之下,比例阀的质量决定了比例是否准确,为什么这么说呢,因为我们认为每一次比例阀通道的闭合是完美的,可是实际中我们并不能保证闭合情况下是没有一点流动相渗出的,老师们在日常工作中很难注意到比例的微小变化,除非一些特殊的条件下才能发现比例的问题。

        假设您A通道是水B通道是甲醇,只用B通道100%的甲醇,波长为200左右,检测器为示差折光,因为这个波长下非常接近溶剂的截止波长,流动相的微小变化能在检测器体现出来,如果用比较高波长比如常见的254nm,溶剂在这里没有什么紫外吸收,不能从信号中体现出流动相的微小变化,这也是老师们很难注意到比例阀每个通道是否绝对的准确。

        这时候按道理应该是100%的甲醇,基线应该非常平稳,但我做过的多次带有示差折光检测器的3Q中基线不能达到要求,需要加装一个转接头,让流动相从脱气机出来直接接到主动阀上,绕过了比例阀,避免了比例阀中其他流路的干扰,才能取得非常好的结果。

        当然我说的不绝对,只是给大家提示一下这种情况可能真是的存在,您可以自己测试一下您的比例阀是否可以绝对的闭合,由于比例阀对梯度影响确实很大,质量要求特别高,曾经有一批Agilent的液相官方直接给更换了新的比例阀。

        另外不推荐跑梯度的老师用二手的比例阀,或者使用前要经过严格的测试,因为这东西原理非常简单,您弄几个比例阀把故障的阀去掉换成好的,压一下接头插上去就能工作,但是完全靠手是很难让4个阀性能一致的。官方应该有自己的严格的品控、标准和测试,才能保证产品质量。

        另外官方建议AD道跑水相,BC道跑有机相,因为当盐溶液和有机溶剂混合时,盐溶液可能与有机溶剂完全混溶,而不会出现沉淀。但是在梯度阀的混合点,重力作用使盐颗粒沉淀下来,盐将落回到盐溶液中被溶解,所以也建议定期用水冲洗所有通道,以去除在阀口上可能出现的盐沉淀。

        那液相系统为什么怕盐的析出呢?

        一方面盐析出足够量的话会堵管路,最主要的是盐的结晶非常硬而且有晶型,那么这么硬的东西在泵腔中存在的话,可能划伤蓝宝石的柱塞杆,一旦划伤的话就不能很好的密闭,也就是造成内漏,流动相不能全部的进入后面的系统,有很少一部分顺着柱塞杆的划痕流到泵腔里面。

        我真实的见过内漏严重的,能摸到泵下面镂空地方柱塞杆上的流动相,按道理流动相都应该在管路里而不会出现在这个位置,当然这种情况下液相的表现就很糟糕了。

        另一种是抽真空脱气法,用真空泵连接一个密闭容器,将液体放到容器中,这种方法容易抽走有机相。接下来溶剂经过主动阀。主动阀是通过电磁阀的主动工作来完成流路的闭合,而不是通过被动的压力差完成闭合,Agilent有一批产品就是没有主动阀,这批产品做梯度的时候表现不是特别好,不过还好可以加装主动阀。

        可以思考一下主动阀和被动阀在这里的区别,个人感觉在梯度变化的情况下,可能由于溶剂的压缩系数不一样,当柱塞杆给流动相加压的时候,主动阀能确保闭合,流动相不会被推回到低压区域,使压力更稳定、比例更准确,所以建议老师们采购的时候一定要选配主动阀。

        再看一下出口被动阀的结构。就是一个弹簧压着一个红宝石球,这个弹力可以使流路密闭,但是下方有流动相冲进来时,会把红宝石球顶开,让流动相顺利的经过,有时这个位置性能不好会导致压力不稳,可以拧下来超声一下一般能得到解决。

        另一种是抽真空脱气法,用真空泵连接一个密闭容器,将液体放到容器中,这种方法容易抽走有机相。再从泵的内部看一下流动相是如何经过的。请注意所有实线部分代表流动相的路径,蓝色和红色虚线指左右柱塞杆前后运动,这里并没有流动相的经过,流动相开始经主动阀被吸到泵腔内,被左侧的柱塞杆挤出被动阀,经过被动阀之后进入damper,减少波动并且测得压力值,从damper出来之后进入泵头的下面,由左右两个泵运动将流动相从Purge阀打出。

        这副图是从背面视角来展示流动相在泵头内的路径。这款泵头是带柱塞杆清洁装置Seal Wash的,就是图中的4和5两个装置,里面走的是低浓度的异丙醇,主要目的是清洗柱塞杆上可能的盐析出。

        那当泵头有内漏密闭不好的情况,我怎么知道是该换柱塞杆是否和密封垫一起更换呢?

         有个很简单的办法,就是把图中1的柱塞杆拆下来,对着光慢慢转圈,如果柱塞杆上面有划痕,那么会出现光线的不均匀,很容易发现。不过您没事的时候也不要拆柱塞杆和密封垫,你拆多了反倒会造成柱塞杆和密封垫不严,影响色谱性能。

        另外您拧Purge阀的时候不要太大力量,因为早期Purge阀内部是六个锣型垫片产生的形变挤压,如果您在拧紧Purge阀之后再继续用力拧,就把锣型垫片严重拧变形,就不能密闭了。

        这张图是泵头可以看到里面的泵驱动。这个泵驱动绝对是是液相的核心部件,在Agilent 1290超高效之前,包括1100、1200、1260等,用到的泵驱动都是这一款,从来就没有换过。

        那泵驱动是如何工作的呢?这个动画里请您注意,红绿相间并不指的是流动相组成不同,而是体现柱塞杆运动长度并不是相等的,左边的柱塞杆运动长度是右边的两倍,所以它每次吸和推都是红绿两个单位的流动相,而右侧柱塞杆每次吸和推只有红色一个单位的流动相,这是由泵驱动里面的齿轮比决定的。

        当左侧杆将流动相推出去的时候,这时主动阀闭合,流动相沿着路径去向右边的泵腔和Purge阀,因为要推出两个单位的流动相,一个单位的流动相被吸到右泵腔中另外一个单位流动相从Purge阀中流出。

        下一个运动是右侧柱塞杆将泵腔里的一个单位的流动相推出,左侧的柱塞杆吸两个单位的流动相,这时主动阀开启被动阀由于压力差关闭,左侧的柱塞杆通过主动阀吸两个单位的流动相,这样的配合保证了永远有一个单位的流动相从Purge稳定的流出,而不受到泵运动的影响。

        当然理想状态下,系统压力应该是这种在一定范围内随机波动的情况。

        另一种是抽真空脱气法,用真空泵连接一个密闭容器,将液体放到容器中,这种方法容易抽走有机相。但使用中压力往往是这种锯齿状的波动,也就是当左侧柱塞杆推流动相的时候,经过出口单向阀到damper的压力数值会升高,而左侧柱塞杆吸流动相的时候,Damper中的流动相是不运动的,出口单向阀闭合防止加过压的流动相倒流到左侧泵腔中,这也就是为什么压力会往下掉一点点,从而形成了锯齿状的压力图。

        当一块N型半导体材料和一块P型半导体材料,联结成的热电偶对中有电流通过时,两端之间就会产生热量转移,热量就会从一端转移到另一端,从而产生温差形成冷热端,当冷热端达到一定温差,这两种热传递的量相等时,就会达到一个平衡点,此时冷热端的温度就不会继续发生变化,实现对温度的精准控制。

        简单的说就是仅仅对电的控制实现对温度的控制,而不是靠空调压缩机的原理,当然一般的液相方法都会指定一个温度,或者规定比室温高几度,是因为即使柱温箱可以制冷,但是不如加热稳定。

        所以有些老师干脆不配官方的柱温箱,买一个非常便宜的外置柱温箱,只有加热功能,只要温度足够准确还是可以满足分析需要的。

        这个动画将流路进行了简化。只关注泵腔,刚才我们已经解释过了,不能确定注满左侧泵腔的流动相,是否严格满足这段液体本身的梯度,进入右侧泵腔用紫色来代表,要再一次重复这个过程,右侧泵腔内比例就更不确定了。

        而Purge阀出去的流动相是由左侧和右侧两个泵分别运动的结果,这里用绿色表示,这个绿色的比例也很难准确的预估,所以这种泵很难做到每次梯度绝对的重现,那您会说有没有好的解决办法呢?当然有啊,是二元泵。

        虽然名字叫二元泵,流动相比四元泵少了两个,但是价格比四元泵高多了,而且由于泵组件多,这个模块特别重,您拿的时候千万小心。

        这里最直观看到是没有比例阀,比例靠两个单独的泵输送不同流量的流动相完成,我们常见的四元泵属于低压混合,在溶剂的混合点流动相都是低压。

        而二元泵属于高压混合,在混合点两路流动相都是经过泵完成了加压,这样可以更好的减少溶剂混合过程中气泡的产生,而且混合点在泵的后面,没有泵腔对于梯度溶剂的影响,所以二元泵在梯度使用中表现是非常好的。

        当然也有这种不接damper和混合器的用法,这样减少流路,更小的柱外体积,可以得到更好的峰型。

        另一种是抽真空脱气法,用真空泵连接一个密闭容器,将液体放到容器中,这种方法容易抽走有机相。另外和您介绍压缩性补偿这样一个概念,,对于四元泵而言压缩性补偿的默认值为100 × 10-6/bar,该设置表示一个平均值,这个值设定为能减小压力脉冲,通常指低于系统压力的1%。对于使用敏感检测器的应用来说,压缩值的设置可以按照图中所列的不同溶剂来进行优化。

        下一个问题是有没有什么好办法知道泵的密闭性能呢?一个简单的做法是压力测试,这个需要Agilent Labadvisor进行测试。原理也非常简单,把系统冲完后找一个不锈钢的死堵,一般是接Purge阀的出口,这样就可以知道主动阀到Purge阀中间所有管路压力是否满足要求。

        因为设计原因,Agilent要求泵的全部部件性能良好才能提供稳定准确的流速,所以根据您的PQ规程,过一段时间进行一下测试还是有必要的,当然你也可以测试更远的线路,比如把死堵接在进样器六通阀的管路上,可以测定泵到六通阀之间全部的管路,这样测试的难度会大一点。

        另一种是抽真空脱气法,用真空泵连接一个密闭容器,将液体放到容器中,这种方法容易抽走有机相。还有一种测试是泄露测试,泵的每一次运动和图上的压力可以对应,可以准确的知道泵的哪个部位泄露。

        当然也不是说这个测试过不去就代表着会对您的结果产生影响,因为这种测试是仪器极限情况下的表现,而我们常规使用压力不会达到这么高,这是由色谱柱的最优流速决定的。

        一直想和大家表达的一个观念是,仪器只要能满足自己的使用需求就是好仪器,比如四元泵从设计来讲就不如二元泵,可真的有必要把全部泵都换成二元么?

        还真没有必要,因为四元泵对于一般的分析足够了,并不要求流动相比例绝对的准确,保留时间在我的要求范围之内就好,就像一台车,基本不会让它开到表底的极限速度,更多的是在常规速度下的稳定性。

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Agilent液相泵

        感谢您关注紫泰科技,我是陶工。今天和大家一起探讨一下Agilent液相色谱中泵的作用。泵绝对是液相中的核心,我们也提供搬家服务,计算液相的时候就以泵的数量来计算,而不是以其他部件。

        泵最重要是为整个系统提供一个稳定准确的流速,只有在流速一致的情况下才会得到可重复的准确结果,那我们就来看一下Agilent是如何设计泵的。

        另一种是抽真空脱气法,用真空泵连接一个密闭容器,将液体放到容器中,这种方法容易抽走有机相。这张图是泵内部结构,当然不同版本的内部结构会不一样,有的泵头在右边有的在左边,有的结合了脱气机,但所有部件的结构和功能没有变化。

        这是Agilent泵的正面流路,当然会有新款设计和图中不一样,会把脱气机也加入到里面,不过整体的原理还是一样的。

        首先流动相完整的流路是从溶剂瓶到脱气机的蓝色路径,然后从脱气机完成脱气进入比例阀的绿色路径,从比例阀出来到主动阀的红色路径。

        请注意上面所说的所有都属于低压系统,因为没有经过泵的加压,所以这里用的管路都是塑料材质,耐压比较低,高压材质都是不锈钢材料,这样很容易区分管路属于高压区域还是低压区域。

        液相中产生的压力主要是管路和色谱柱,所以在3Q验证中会有一个单独的阻尼管,就是长度比较长又很细的不锈钢管路,可以产生足够的压力,所以Agilent液相中色谱柱前端用的是不锈钢管,色谱柱到检测器用的是PEEK管路。

        在回到这张图中,红色路径之后经主动阀泵腔到达单向阀,这个过程是在泵头内部完成,从单向阀出来经过粉色的管路到damper,就是最右边的圆形的东西,damper是阻尼器起到阻尼和缓冲的作用,还有一个重要的功能是检测压力,Agilent液相中的压力参数就是它实时体现,您做的任何与压力相关的测试一定要把它连进流路,否则没有压力体现。

        从damper上面出来的绿色管线最后回到泵头的下面,最后从Purge阀黄色排空管路流出,当然也可以选择从Purge阀右侧的不锈钢管进入进样系统。

        来看一下流动相进入泵后的第一个部件四元泵,在线混合就是由它来完成的,它混合的原理也特别简单,就是四个通道ABCD,每一个负责单独一路流动相,我们所设置的比例实际上是由每个阀单独的开闭时间来完成。

        以这张图为例,比例分别是ABCD 都是25,那么比例阀完成的过程是红色A通道开一个时间单位,然后是蓝色的D通道开一个时间单位,之后是绿色的B和粉色的C,这样就完成了比例的设定。

        但我们也要注意,我们所希望的比例不是一个连续的过程,而是一截一截的不同组分的流动相,特别是您的流动相比例是梯度变化的时候更难完美重复。

        这种设计之下,比例阀的质量决定了比例是否准确,为什么这么说呢,因为我们认为每一次比例阀通道的闭合是完美的,可是实际中我们并不能保证闭合情况下是没有一点流动相渗出的,老师们在日常工作中很难注意到比例的微小变化,除非一些特殊的条件下才能发现比例的问题。

        假设您A通道是水B通道是甲醇,只用B通道100%的甲醇,波长为200左右,检测器为示差折光,因为这个波长下非常接近溶剂的截止波长,流动相的微小变化能在检测器体现出来,如果用比较高波长比如常见的254nm,溶剂在这里没有什么紫外吸收,不能从信号中体现出流动相的微小变化,这也是老师们很难注意到比例阀每个通道是否绝对的准确。

        这时候按道理应该是100%的甲醇,基线应该非常平稳,但我做过的多次带有示差折光检测器的3Q中基线不能达到要求,需要加装一个转接头,让流动相从脱气机出来直接接到主动阀上,绕过了比例阀,避免了比例阀中其他流路的干扰,才能取得非常好的结果。

        当然我说的不绝对,只是给大家提示一下这种情况可能真是的存在,您可以自己测试一下您的比例阀是否可以绝对的闭合,由于比例阀对梯度影响确实很大,质量要求特别高,曾经有一批Agilent的液相官方直接给更换了新的比例阀。

        另外不推荐跑梯度的老师用二手的比例阀,或者使用前要经过严格的测试,因为这东西原理非常简单,您弄几个比例阀把故障的阀去掉换成好的,压一下接头插上去就能工作,但是完全靠手是很难让4个阀性能一致的。官方应该有自己的严格的品控、标准和测试,才能保证产品质量。

        另外官方建议AD道跑水相,BC道跑有机相,因为当盐溶液和有机溶剂混合时,盐溶液可能与有机溶剂完全混溶,而不会出现沉淀。但是在梯度阀的混合点,重力作用使盐颗粒沉淀下来,盐将落回到盐溶液中被溶解,所以也建议定期用水冲洗所有通道,以去除在阀口上可能出现的盐沉淀。

        那液相系统为什么怕盐的析出呢?

        一方面盐析出足够量的话会堵管路,最主要的是盐的结晶非常硬而且有晶型,那么这么硬的东西在泵腔中存在的话,可能划伤蓝宝石的柱塞杆,一旦划伤的话就不能很好的密闭,也就是造成内漏,流动相不能全部的进入后面的系统,有很少一部分顺着柱塞杆的划痕流到泵腔里面。

        我真实的见过内漏严重的,能摸到泵下面镂空地方柱塞杆上的流动相,按道理流动相都应该在管路里而不会出现在这个位置,当然这种情况下液相的表现就很糟糕了。

        另一种是抽真空脱气法,用真空泵连接一个密闭容器,将液体放到容器中,这种方法容易抽走有机相。接下来溶剂经过主动阀。主动阀是通过电磁阀的主动工作来完成流路的闭合,而不是通过被动的压力差完成闭合,Agilent有一批产品就是没有主动阀,这批产品做梯度的时候表现不是特别好,不过还好可以加装主动阀。

        可以思考一下主动阀和被动阀在这里的区别,个人感觉在梯度变化的情况下,可能由于溶剂的压缩系数不一样,当柱塞杆给流动相加压的时候,主动阀能确保闭合,流动相不会被推回到低压区域,使压力更稳定、比例更准确,所以建议老师们采购的时候一定要选配主动阀。

        再看一下出口被动阀的结构。就是一个弹簧压着一个红宝石球,这个弹力可以使流路密闭,但是下方有流动相冲进来时,会把红宝石球顶开,让流动相顺利的经过,有时这个位置性能不好会导致压力不稳,可以拧下来超声一下一般能得到解决。

        另一种是抽真空脱气法,用真空泵连接一个密闭容器,将液体放到容器中,这种方法容易抽走有机相。再从泵的内部看一下流动相是如何经过的。请注意所有实线部分代表流动相的路径,蓝色和红色虚线指左右柱塞杆前后运动,这里并没有流动相的经过,流动相开始经主动阀被吸到泵腔内,被左侧的柱塞杆挤出被动阀,经过被动阀之后进入damper,减少波动并且测得压力值,从damper出来之后进入泵头的下面,由左右两个泵运动将流动相从Purge阀打出。

        这副图是从背面视角来展示流动相在泵头内的路径。这款泵头是带柱塞杆清洁装置Seal Wash的,就是图中的4和5两个装置,里面走的是低浓度的异丙醇,主要目的是清洗柱塞杆上可能的盐析出。

        那当泵头有内漏密闭不好的情况,我怎么知道是该换柱塞杆是否和密封垫一起更换呢?

         有个很简单的办法,就是把图中1的柱塞杆拆下来,对着光慢慢转圈,如果柱塞杆上面有划痕,那么会出现光线的不均匀,很容易发现。不过您没事的时候也不要拆柱塞杆和密封垫,你拆多了反倒会造成柱塞杆和密封垫不严,影响色谱性能。

        另外您拧Purge阀的时候不要太大力量,因为早期Purge阀内部是六个锣型垫片产生的形变挤压,如果您在拧紧Purge阀之后再继续用力拧,就把锣型垫片严重拧变形,就不能密闭了。

        这张图是泵头可以看到里面的泵驱动。这个泵驱动绝对是是液相的核心部件,在Agilent 1290超高效之前,包括1100、1200、1260等,用到的泵驱动都是这一款,从来就没有换过。

        那泵驱动是如何工作的呢?这个动画里请您注意,红绿相间并不指的是流动相组成不同,而是体现柱塞杆运动长度并不是相等的,左边的柱塞杆运动长度是右边的两倍,所以它每次吸和推都是红绿两个单位的流动相,而右侧柱塞杆每次吸和推只有红色一个单位的流动相,这是由泵驱动里面的齿轮比决定的。

        当左侧杆将流动相推出去的时候,这时主动阀闭合,流动相沿着路径去向右边的泵腔和Purge阀,因为要推出两个单位的流动相,一个单位的流动相被吸到右泵腔中另外一个单位流动相从Purge阀中流出。

        下一个运动是右侧柱塞杆将泵腔里的一个单位的流动相推出,左侧的柱塞杆吸两个单位的流动相,这时主动阀开启被动阀由于压力差关闭,左侧的柱塞杆通过主动阀吸两个单位的流动相,这样的配合保证了永远有一个单位的流动相从Purge稳定的流出,而不受到泵运动的影响。

        当然理想状态下,系统压力应该是这种在一定范围内随机波动的情况。

        另一种是抽真空脱气法,用真空泵连接一个密闭容器,将液体放到容器中,这种方法容易抽走有机相。但使用中压力往往是这种锯齿状的波动,也就是当左侧柱塞杆推流动相的时候,经过出口单向阀到damper的压力数值会升高,而左侧柱塞杆吸流动相的时候,Damper中的流动相是不运动的,出口单向阀闭合防止加过压的流动相倒流到左侧泵腔中,这也就是为什么压力会往下掉一点点,从而形成了锯齿状的压力图。

        当一块N型半导体材料和一块P型半导体材料,联结成的热电偶对中有电流通过时,两端之间就会产生热量转移,热量就会从一端转移到另一端,从而产生温差形成冷热端,当冷热端达到一定温差,这两种热传递的量相等时,就会达到一个平衡点,此时冷热端的温度就不会继续发生变化,实现对温度的精准控制。

        简单的说就是仅仅对电的控制实现对温度的控制,而不是靠空调压缩机的原理,当然一般的液相方法都会指定一个温度,或者规定比室温高几度,是因为即使柱温箱可以制冷,但是不如加热稳定。

        所以有些老师干脆不配官方的柱温箱,买一个非常便宜的外置柱温箱,只有加热功能,只要温度足够准确还是可以满足分析需要的。

        这个动画将流路进行了简化。只关注泵腔,刚才我们已经解释过了,不能确定注满左侧泵腔的流动相,是否严格满足这段液体本身的梯度,进入右侧泵腔用紫色来代表,要再一次重复这个过程,右侧泵腔内比例就更不确定了。

        而Purge阀出去的流动相是由左侧和右侧两个泵分别运动的结果,这里用绿色表示,这个绿色的比例也很难准确的预估,所以这种泵很难做到每次梯度绝对的重现,那您会说有没有好的解决办法呢?当然有啊,是二元泵。

        虽然名字叫二元泵,流动相比四元泵少了两个,但是价格比四元泵高多了,而且由于泵组件多,这个模块特别重,您拿的时候千万小心。

        这里最直观看到是没有比例阀,比例靠两个单独的泵输送不同流量的流动相完成,我们常见的四元泵属于低压混合,在溶剂的混合点流动相都是低压。

        而二元泵属于高压混合,在混合点两路流动相都是经过泵完成了加压,这样可以更好的减少溶剂混合过程中气泡的产生,而且混合点在泵的后面,没有泵腔对于梯度溶剂的影响,所以二元泵在梯度使用中表现是非常好的。

        当然也有这种不接damper和混合器的用法,这样减少流路,更小的柱外体积,可以得到更好的峰型。

        另一种是抽真空脱气法,用真空泵连接一个密闭容器,将液体放到容器中,这种方法容易抽走有机相。另外和您介绍压缩性补偿这样一个概念,,对于四元泵而言压缩性补偿的默认值为100 × 10-6/bar,该设置表示一个平均值,这个值设定为能减小压力脉冲,通常指低于系统压力的1%。对于使用敏感检测器的应用来说,压缩值的设置可以按照图中所列的不同溶剂来进行优化。

        下一个问题是有没有什么好办法知道泵的密闭性能呢?一个简单的做法是压力测试,这个需要Agilent Labadvisor进行测试。原理也非常简单,把系统冲完后找一个不锈钢的死堵,一般是接Purge阀的出口,这样就可以知道主动阀到Purge阀中间所有管路压力是否满足要求。

        因为设计原因,Agilent要求泵的全部部件性能良好才能提供稳定准确的流速,所以根据您的PQ规程,过一段时间进行一下测试还是有必要的,当然你也可以测试更远的线路,比如把死堵接在进样器六通阀的管路上,可以测定泵到六通阀之间全部的管路,这样测试的难度会大一点。

        另一种是抽真空脱气法,用真空泵连接一个密闭容器,将液体放到容器中,这种方法容易抽走有机相。还有一种测试是泄露测试,泵的每一次运动和图上的压力可以对应,可以准确的知道泵的哪个部位泄露。

        当然也不是说这个测试过不去就代表着会对您的结果产生影响,因为这种测试是仪器极限情况下的表现,而我们常规使用压力不会达到这么高,这是由色谱柱的最优流速决定的。

        一直想和大家表达的一个观念是,仪器只要能满足自己的使用需求就是好仪器,比如四元泵从设计来讲就不如二元泵,可真的有必要把全部泵都换成二元么?

        还真没有必要,因为四元泵对于一般的分析足够了,并不要求流动相比例绝对的准确,保留时间在我的要求范围之内就好,就像一台车,基本不会让它开到表底的极限速度,更多的是在常规速度下的稳定性。

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