进样塔和顶空进样器
感谢您关注紫泰科技，我是陶工，这期和您聊液体进样器和顶空进样器，这是常用的液体进样器。
这是默认的样品盘，样品位比较少。
如果您的样品量特别大，可以选配这种多盘位的。
这个进样器没啥讲的，就是换针的时候把针头插进孔里，法兰要横着放入，不要纵向。
这里和大家再次介绍一下GC进样针的参数，首先是针长，进样针需要将样品注入衬管内的特定深度，因此针根据具体应用，选择正确的针长至关重要。
针尖类型，选择正确的针尖类型可使进样针达到佳性能，圆锥形针尖适用于自动进样器的通用针头，可防止穿透样品瓶和进样口隔垫，斜面针尖通常用于手动进样，针尖形状有助于降低穿透隔垫的可能性，侧孔针尖，就是圆椎型针尖一侧带孔，一般适用于顶空进样和大体积进样，平头针尖用于无进样口隔垫的进样器。
针直径是进样针厚度的度量，该数字越大，进样针越薄，26 gauge 的进样针比23 gauge 的进样针窄，后缀“s”表示进样针的内径小于该直径进样针的标准内径，在直接进样中，由于进样针必须放入毛细管柱内部，所以选择正确的针直径至关重要，若选用的进样针较大，则色谱柱会破裂，样品便无法被注入色谱柱内。
进样针有固定式和可替换式两种针头可用，固定式的便宜，但是无法修复，可替换针头进样针贵，但是可更换损坏的针头。
进样针容量，如果所用样品的容量低于进样针最大容量的10%，便会降低进样精度，针对液体进样，样品容量范围通常在0.5 – 3 µL 之间，因此常见的进样针容量范围在5 -10 µL之间。
推杆设计，多数推杆材质均为不锈钢，在其端部带有聚四氟乙烯针尖，如果没有聚四氟乙烯针尖，则该进样针的气密性不佳，仅可用于液体进样，即不适用于顶空进样，如果有，该进样针适用于气体和液体进样。
顶空有三种主要的技术，首先是动态顶空进样，这种技术通常是吹扫捕集系统的一部分。
使用载气的连续流量，来吹扫样品基质中的任何挥发性成分，这些分析物通常被吸附在吸附剂中，在指定的时间后，捕集阱被加热，释放被吸附的化合物，这些化合物被吹扫入进样口。
之后是静态顶空进样，这种技术使用封闭的样品容器和进样系统。
将样品基质放入密封的进样瓶后，将样品基质加热一段指定的时间，在此期间还可以振摇样品瓶，以帮助将挥发性化合物，从基质中驱赶到顶空体积中，在指定的时间后，将对样品瓶盖穿孔、加压，并抽出一定量的顶空蒸汽并注入进样口。
最后是固相微萃取，在这种技术中，将带有吸附剂的探针放到装有样品基质的样品瓶中，目标分析物将吸附到样品探针中，在指定的时间后，探针被加热，分析物挥发，这些分析物被吹扫到色谱柱上。
这里来讲常见的静态顶空进样，这是顶空的流路图，它有两个进气路，分别是样品加压气和载气，它有两个压力传感器和一个流量传感器，两个比例阀和一个切换阀，下面来研究一下它是如何工作，让样品气体进入气相的。
这个是进样针，针是不动的，靠它刺穿顶空样品瓶隔垫。
这个是样品环，顶空是满环进样，样品气体充满这个环，一般是1mL容量。
这个是加压阀，当加压完成后关闭，让样品瓶中的气体通过样品环和放空阀。
放空阀，开启让样品环中的样品与大气压平衡。
六通阀，负责切换流路，选择是载气流路进气相，还是进样环气路进入气相。
在进样前后，顶空为准备模式，动画中绿色线就是载气路，载气路只负责两件事，一是通过六通阀和传输线去气相，二是携带样品通过传输线去气相。
黄色气路为样品加压气路，它通过加压阀、六通阀、样品环、进样针，负责为样品瓶加压。
样品瓶进入加热位置，完成气液平衡，此时加压阀关闭，样品瓶被向上推，进样针穿透样品瓶隔垫，加压阀打开，直到样品瓶加压到设定的压力，样品瓶内的气体被加压。
加压阀保持关闭，放空阀打开，样品瓶被加压的气体由于压力高，经过样品环、六通阀流向放空阀，最后顺着放空出口流出，加压管路与大气压平衡，样品气体充满定量环。
当达到样品环平衡时间后，放空阀关闭，当样品填充完成后，样品环中的气体需要时间，与环中的压力和温度进行平衡，这是顶空设置的样品环平衡时间。
平衡完成后，六通阀切换，载气带着样品环中的样品气体，通过传输线进入气相进行分析。
之后顶空进入准备模式，样品瓶下降，加压阀打开，六通阀归位，加压气将剩余的样品进行吹扫，做好下一次进样的准备。
道尔顿分压定律指出，一种理想混合气体的总压，等于混合物中每种气体的分压之和，亨利稀释溶液定律指出，在恒定温度下，溶解在给定类型和体积的液体中，给定气体量与该气体与该液体平衡时的分压成正比。
根据拉乌尔定律，溶质在顶空体积中的分压，与溶质在溶液中的摩尔分数成正比。
这是将公式进行重排，该方程式表明两个要点，要获得一致的结果，VG/VL 比率必须保持不变，这意味着样品量和样品瓶体积需要保持相同。
分配系数 K 越小，样品蒸汽在顶空体积中的浓度就越大，VG/VL 比率越小，目标挥发性物质在顶空体积中的浓度就越大。
顶空相当于在复杂的进样口又加了一路气，让进样口环境更复杂，一旦发生问题不好判断，一般要先弄清楚问题发生在气相还是顶空。
对于顶空而言，先检查一下外部的气路有没有泄露，对于内漏就需要进行泄露测试，准备好新的隔垫安装到泄漏测试样品瓶上，进行进样针限制测试。
这是阶段1，放空阀关闭，加压气在进样位置，加压气的压力是设定好的，在流路没问题的情况下，显示的压力读数应该在某个值上保持稳定，如果压力大了，说明进样针位置可能堵塞，如果压力小了说明红色管路可能泄漏。
这是阶段2，待机位置，连入了进样环，压力应该在比阶段1中的值更高，且保持稳定，原理和阶段 1是一样的。
这个是第3阶段，放空阀打开，待机位置，由于放空阀已打开，压力应该下降到一个非常低的值，如果此阶段测试失败，需要检查排气管和放空阀。
这里是样品瓶泄漏测试第1阶段，如果失败，需要SV1阀和加压阀，和位于 PCM 模块连接中O形圈环进行检查。
样品瓶泄漏测试第2阶段，测试六通阀，此阶段泄露样品瓶被推倒进样位置，密闭气路，这样就可以知道红色气路是否有泄露。
包括六通阀的取样探针连接，六通阀的样品定量环连接，六通阀上的6号端口，不过也有可能是由于PV2阀密闭不严，需要把排气口堵住，再进行一次测试，就知道是哪个部件的问题。
样品瓶泄漏测试第3阶段，这里比上一个阶段减少了样品环的管路，失败的话只需要检查，到六通阀的取样探针连接，六通阀上的端口 6。
这个是交叉口泄漏测试第1阶段，测试六通阀待机位置，如果失败需要检查，六通阀端口 3 和 4 或 1 和 2 的泄漏，更换阀转子。
交叉口泄漏测试第 2 阶段，测试六通阀进样位置，如果此阶段测试失败，请检查六通阀端口 4 和 5 或 1 和 6 的泄漏，更换阀转子。
顶空样品瓶一般是10 mL、20 mL 或 22 mL，在方法中设置样品瓶体积，样品瓶体积会随着序列中使用的每个新方法而更改，但不会在方法中更改。
顶空进样器使用带有钳口瓶盖的，透明或琥珀色玻璃样品瓶，或螺纹盖样品瓶，对于光线敏感的样品，可以使用琥珀色玻璃样品瓶。
这两种样品瓶类型都是平底或圆底样品瓶，一般情况下，样品瓶填充一半就好，虽然样品量可能因分析的不同而异，但不要将样品瓶填充超过图中所示的样品量。
正确填充样品瓶可确保，取样探针不会在取样期间接触到基质，如果需要更多样品，可使用较大的样品瓶或优化方法以改进结果。
要正确密封样品瓶，确保顶空气体不会提前排出，确保裹在样品瓶颈下方的瓶盖部分，没有折痕或褶皱。
如果瓶盖松了，请沿逆时针方向旋转调整螺丝，以调整封盖器使卷边更紧，再次封盖，如果瓶盖太紧，隔垫将会变形，并且样品瓶可能会泄漏。
做顶空样品制备的时候，请一定注意实验室的环境，因为您的实验室如果有大量溶剂气体，这个溶剂气体会污染您的顶空样品，导致结果出现不该出现的峰，或者浓度不对。
但实验员往往忽略这一点，因为他天天在实验室泡着，闻这个味道已经感觉不出来了。
有一次我就遇到这个问题的客户，进他们实验室就闻到很大的溶剂味，可是他们自己不知道，处理的办法也很简单，换一个没有这个溶剂的房价做，或者拿氮气或氩气把顶空瓶吹一吹。
顶空偶尔会遇到把瓶子夹碎的情况，这时候需要大拆把碎玻璃都拿出来，否则碎玻璃可能卡住下面的升降杆，很麻烦。
进样塔和顶空进样器
感谢您关注紫泰科技，我是陶工，这期和您聊液体进样器和顶空进样器，这是常用的液体进样器。
这是默认的样品盘，样品位比较少。
如果您的样品量特别大，可以选配这种多盘位的。
这个进样器没啥讲的，就是换针的时候把针头插进孔里，法兰要横着放入，不要纵向。
这里和大家再次介绍一下GC进样针的参数，首先是针长，进样针需要将样品注入衬管内的特定深度，因此针根据具体应用，选择正确的针长至关重要。
针尖类型，选择正确的针尖类型可使进样针达到佳性能，圆锥形针尖适用于自动进样器的通用针头，可防止穿透样品瓶和进样口隔垫，斜面针尖通常用于手动进样，针尖形状有助于降低穿透隔垫的可能性，侧孔针尖，就是圆椎型针尖一侧带孔，一般适用于顶空进样和大体积进样，平头针尖用于无进样口隔垫的进样器。
针直径是进样针厚度的度量，该数字越大，进样针越薄，26 gauge 的进样针比23 gauge 的进样针窄，后缀“s”表示进样针的内径小于该直径进样针的标准内径，在直接进样中，由于进样针必须放入毛细管柱内部，所以选择正确的针直径至关重要，若选用的进样针较大，则色谱柱会破裂，样品便无法被注入色谱柱内。
进样针有固定式和可替换式两种针头可用，固定式的便宜，但是无法修复，可替换针头进样针贵，但是可更换损坏的针头。
进样针容量，如果所用样品的容量低于进样针最大容量的10%，便会降低进样精度，针对液体进样，样品容量范围通常在0.5 – 3 µL 之间，因此常见的进样针容量范围在5 -10 µL之间。
推杆设计，多数推杆材质均为不锈钢，在其端部带有聚四氟乙烯针尖，如果没有聚四氟乙烯针尖，则该进样针的气密性不佳，仅可用于液体进样，即不适用于顶空进样，如果有，该进样针适用于气体和液体进样。
顶空有三种主要的技术，首先是动态顶空进样，这种技术通常是吹扫捕集系统的一部分。
使用载气的连续流量，来吹扫样品基质中的任何挥发性成分，这些分析物通常被吸附在吸附剂中，在指定的时间后，捕集阱被加热，释放被吸附的化合物，这些化合物被吹扫入进样口。
之后是静态顶空进样，这种技术使用封闭的样品容器和进样系统。
将样品基质放入密封的进样瓶后，将样品基质加热一段指定的时间，在此期间还可以振摇样品瓶，以帮助将挥发性化合物，从基质中驱赶到顶空体积中，在指定的时间后，将对样品瓶盖穿孔、加压，并抽出一定量的顶空蒸汽并注入进样口。
最后是固相微萃取，在这种技术中，将带有吸附剂的探针放到装有样品基质的样品瓶中，目标分析物将吸附到样品探针中，在指定的时间后，探针被加热，分析物挥发，这些分析物被吹扫到色谱柱上。
这里来讲常见的静态顶空进样，这是顶空的流路图，它有两个进气路，分别是样品加压气和载气，它有两个压力传感器和一个流量传感器，两个比例阀和一个切换阀，下面来研究一下它是如何工作，让样品气体进入气相的。
这个是进样针，针是不动的，靠它刺穿顶空样品瓶隔垫。
这个是样品环，顶空是满环进样，样品气体充满这个环，一般是1mL容量。
这个是加压阀，当加压完成后关闭，让样品瓶中的气体通过样品环和放空阀。
放空阀，开启让样品环中的样品与大气压平衡。
六通阀，负责切换流路，选择是载气流路进气相，还是进样环气路进入气相。
在进样前后，顶空为准备模式，动画中绿色线就是载气路，载气路只负责两件事，一是通过六通阀和传输线去气相，二是携带样品通过传输线去气相。
黄色气路为样品加压气路，它通过加压阀、六通阀、样品环、进样针，负责为样品瓶加压。
样品瓶进入加热位置，完成气液平衡，此时加压阀关闭，样品瓶被向上推，进样针穿透样品瓶隔垫，加压阀打开，直到样品瓶加压到设定的压力，样品瓶内的气体被加压。
加压阀保持关闭，放空阀打开，样品瓶被加压的气体由于压力高，经过样品环、六通阀流向放空阀，最后顺着放空出口流出，加压管路与大气压平衡，样品气体充满定量环。
当达到样品环平衡时间后，放空阀关闭，当样品填充完成后，样品环中的气体需要时间，与环中的压力和温度进行平衡，这是顶空设置的样品环平衡时间。
平衡完成后，六通阀切换，载气带着样品环中的样品气体，通过传输线进入气相进行分析。
之后顶空进入准备模式，样品瓶下降，加压阀打开，六通阀归位，加压气将剩余的样品进行吹扫，做好下一次进样的准备。
道尔顿分压定律指出，一种理想混合气体的总压，等于混合物中每种气体的分压之和，亨利稀释溶液定律指出，在恒定温度下，溶解在给定类型和体积的液体中，给定气体量与该气体与该液体平衡时的分压成正比。
根据拉乌尔定律，溶质在顶空体积中的分压，与溶质在溶液中的摩尔分数成正比。
这是将公式进行重排，该方程式表明两个要点，要获得一致的结果，VG/VL 比率必须保持不变，这意味着样品量和样品瓶体积需要保持相同。
分配系数 K 越小，样品蒸汽在顶空体积中的浓度就越大，VG/VL 比率越小，目标挥发性物质在顶空体积中的浓度就越大。
顶空相当于在复杂的进样口又加了一路气，让进样口环境更复杂，一旦发生问题不好判断，一般要先弄清楚问题发生在气相还是顶空。
对于顶空而言，先检查一下外部的气路有没有泄露，对于内漏就需要进行泄露测试，准备好新的隔垫安装到泄漏测试样品瓶上，进行进样针限制测试。
这是阶段1，放空阀关闭，加压气在进样位置，加压气的压力是设定好的，在流路没问题的情况下，显示的压力读数应该在某个值上保持稳定，如果压力大了，说明进样针位置可能堵塞，如果压力小了说明红色管路可能泄漏。
这是阶段2，待机位置，连入了进样环，压力应该在比阶段1中的值更高，且保持稳定，原理和阶段 1是一样的。
这个是第3阶段，放空阀打开，待机位置，由于放空阀已打开，压力应该下降到一个非常低的值，如果此阶段测试失败，需要检查排气管和放空阀。
这里是样品瓶泄漏测试第1阶段，如果失败，需要SV1阀和加压阀，和位于 PCM 模块连接中O形圈环进行检查。
样品瓶泄漏测试第2阶段，测试六通阀，此阶段泄露样品瓶被推倒进样位置，密闭气路，这样就可以知道红色气路是否有泄露。
包括六通阀的取样探针连接，六通阀的样品定量环连接，六通阀上的6号端口，不过也有可能是由于PV2阀密闭不严，需要把排气口堵住，再进行一次测试，就知道是哪个部件的问题。
样品瓶泄漏测试第3阶段，这里比上一个阶段减少了样品环的管路，失败的话只需要检查，到六通阀的取样探针连接，六通阀上的端口 6。
这个是交叉口泄漏测试第1阶段，测试六通阀待机位置，如果失败需要检查，六通阀端口 3 和 4 或 1 和 2 的泄漏，更换阀转子。
交叉口泄漏测试第 2 阶段，测试六通阀进样位置，如果此阶段测试失败，请检查六通阀端口 4 和 5 或 1 和 6 的泄漏，更换阀转子。
顶空样品瓶一般是10 mL、20 mL 或 22 mL，在方法中设置样品瓶体积，样品瓶体积会随着序列中使用的每个新方法而更改，但不会在方法中更改。
顶空进样器使用带有钳口瓶盖的，透明或琥珀色玻璃样品瓶，或螺纹盖样品瓶，对于光线敏感的样品，可以使用琥珀色玻璃样品瓶。
这两种样品瓶类型都是平底或圆底样品瓶，一般情况下，样品瓶填充一半就好，虽然样品量可能因分析的不同而异，但不要将样品瓶填充超过图中所示的样品量。
正确填充样品瓶可确保，取样探针不会在取样期间接触到基质，如果需要更多样品，可使用较大的样品瓶或优化方法以改进结果。
要正确密封样品瓶，确保顶空气体不会提前排出，确保裹在样品瓶颈下方的瓶盖部分，没有折痕或褶皱。
如果瓶盖松了，请沿逆时针方向旋转调整螺丝，以调整封盖器使卷边更紧，再次封盖，如果瓶盖太紧，隔垫将会变形，并且样品瓶可能会泄漏。
做顶空样品制备的时候，请一定注意实验室的环境，因为您的实验室如果有大量溶剂气体，这个溶剂气体会污染您的顶空样品，导致结果出现不该出现的峰，或者浓度不对。
但实验员往往忽略这一点，因为他天天在实验室泡着，闻这个味道已经感觉不出来了。
有一次我就遇到这个问题的客户，进他们实验室就闻到很大的溶剂味，可是他们自己不知道，处理的办法也很简单，换一个没有这个溶剂的房价做，或者拿氮气或氩气把顶空瓶吹一吹。
顶空偶尔会遇到把瓶子夹碎的情况，这时候需要大拆把碎玻璃都拿出来，否则碎玻璃可能卡住下面的升降杆，很麻烦。
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