进样塔和顶空进样器 感谢您关注紫泰科技,我是陶工,这期和您聊液体进样器和顶空进样器,这是常用的液体进样器。 这是默认的样品盘,样品位比较少。 如果您的样品量特别大,可以选配这种多盘位的。 这个进样器没啥讲的,就是换针的时候把针头插进孔里,法兰要横着放入,不要纵向。 这里和大家再次介绍一下GC进样针的参数,首先是针长,进样针需要将样品注入衬管内的特定深度,因此针根据具体应用,选择正确的针长至关重要。 针尖类型,选择正确的针尖类型可使进样针达到佳性能,圆锥形针尖适用于自动进样器的通用针头,可防止穿透样品瓶和进样口隔垫,斜面针尖通常用于手动进样,针尖形状有助于降低穿透隔垫的可能性,侧孔针尖,就是圆椎型针尖一侧带孔,一般适用于顶空进样和大体积进样,平头针尖用于无进样口隔垫的进样器。 针直径是进样针厚度的度量,该数字越大,进样针越薄,26 gauge 的进样针比23 gauge 的进样针窄,后缀“s”表示进样针的内径小于该直径进样针的标准内径,在直接进样中,由于进样针必须放入毛细管柱内部,所以选择正确的针直径至关重要,若选用的进样针较大,则色谱柱会破裂,样品便无法被注入色谱柱内。 进样针有固定式和可替换式两种针头可用,固定式的便宜,但是无法修复,可替换针头进样针贵,但是可更换损坏的针头。 进样针容量,如果所用样品的容量低于进样针最大容量的10%,便会降低进样精度,针对液体进样,样品容量范围通常在0.5 – 3 µL 之间,因此常见的进样针容量范围在5 -10 µL之间。 推杆设计,多数推杆材质均为不锈钢,在其端部带有聚四氟乙烯针尖,如果没有聚四氟乙烯针尖,则该进样针的气密性不佳,仅可用于液体进样,即不适用于顶空进样,如果有,该进样针适用于气体和液体进样。 顶空有三种主要的技术,首先是动态顶空进样,这种技术通常是吹扫捕集系统的一部分。 使用载气的连续流量,来吹扫样品基质中的任何挥发性成分,这些分析物通常被吸附在吸附剂中,在指定的时间后,捕集阱被加热,释放被吸附的化合物,这些化合物被吹扫入进样口。 之后是静态顶空进样,这种技术使用封闭的样品容器和进样系统。 将样品基质放入密封的进样瓶后,将样品基质加热一段指定的时间,在此期间还可以振摇样品瓶,以帮助将挥发性化合物,从基质中驱赶到顶空体积中,在指定的时间后,将对样品瓶盖穿孔、加压,并抽出一定量的顶空蒸汽并注入进样口。 最后是固相微萃取,在这种技术中,将带有吸附剂的探针放到装有样品基质的样品瓶中,目标分析物将吸附到样品探针中,在指定的时间后,探针被加热,分析物挥发,这些分析物被吹扫到色谱柱上。 这里来讲常见的静态顶空进样,这是顶空的流路图,它有两个进气路,分别是样品加压气和载气,它有两个压力传感器和一个流量传感器,两个比例阀和一个切换阀,下面来研究一下它是如何工作,让样品气体进入气相的。 这个是进样针,针是不动的,靠它刺穿顶空样品瓶隔垫。 这个是样品环,顶空是满环进样,样品气体充满这个环,一般是1mL容量。 这个是加压阀,当加压完成后关闭,让样品瓶中的气体通过样品环和放空阀。 放空阀,开启让样品环中的样品与大气压平衡。 六通阀,负责切换流路,选择是载气流路进气相,还是进样环气路进入气相。 在进样前后,顶空为准备模式,动画中绿色线就是载气路,载气路只负责两件事,一是通过六通阀和传输线去气相,二是携带样品通过传输线去气相。 黄色气路为样品加压气路,它通过加压阀、六通阀、样品环、进样针,负责为样品瓶加压。 样品瓶进入加热位置,完成气液平衡,此时加压阀关闭,样品瓶被向上推,进样针穿透样品瓶隔垫,加压阀打开,直到样品瓶加压到设定的压力,样品瓶内的气体被加压。 加压阀保持关闭,放空阀打开,样品瓶被加压的气体由于压力高,经过样品环、六通阀流向放空阀,最后顺着放空出口流出,加压管路与大气压平衡,样品气体充满定量环。 当达到样品环平衡时间后,放空阀关闭,当样品填充完成后,样品环中的气体需要时间,与环中的压力和温度进行平衡,这是顶空设置的样品环平衡时间。 平衡完成后,六通阀切换,载气带着样品环中的样品气体,通过传输线进入气相进行分析。 之后顶空进入准备模式,样品瓶下降,加压阀打开,六通阀归位,加压气将剩余的样品进行吹扫,做好下一次进样的准备。 道尔顿分压定律指出,一种理想混合气体的总压,等于混合物中每种气体的分压之和,亨利稀释溶液定律指出,在恒定温度下,溶解在给定类型和体积的液体中,给定气体量与该气体与该液体平衡时的分压成正比。 根据拉乌尔定律,溶质在顶空体积中的分压,与溶质在溶液中的摩尔分数成正比。 这是将公式进行重排,该方程式表明两个要点,要获得一致的结果,VG/VL 比率必须保持不变,这意味着样品量和样品瓶体积需要保持相同。 分配系数 K 越小,样品蒸汽在顶空体积中的浓度就越大,VG/VL 比率越小,目标挥发性物质在顶空体积中的浓度就越大。 顶空相当于在复杂的进样口又加了一路气,让进样口环境更复杂,一旦发生问题不好判断,一般要先弄清楚问题发生在气相还是顶空。 对于顶空而言,先检查一下外部的气路有没有泄露,对于内漏就需要进行泄露测试,准备好新的隔垫安装到泄漏测试样品瓶上,进行进样针限制测试。 这是阶段1,放空阀关闭,加压气在进样位置,加压气的压力是设定好的,在流路没问题的情况下,显示的压力读数应该在某个值上保持稳定,如果压力大了,说明进样针位置可能堵塞,如果压力小了说明红色管路可能泄漏。 这是阶段2,待机位置,连入了进样环,压力应该在比阶段1中的值更高,且保持稳定,原理和阶段 1是一样的。 这个是第3阶段,放空阀打开,待机位置,由于放空阀已打开,压力应该下降到一个非常低的值,如果此阶段测试失败,需要检查排气管和放空阀。 这里是样品瓶泄漏测试第1阶段,如果失败,需要SV1阀和加压阀,和位于 PCM 模块连接中O形圈环进行检查。 样品瓶泄漏测试第2阶段,测试六通阀,此阶段泄露样品瓶被推倒进样位置,密闭气路,这样就可以知道红色气路是否有泄露。 包括六通阀的取样探针连接,六通阀的样品定量环连接,六通阀上的6号端口,不过也有可能是由于PV2阀密闭不严,需要把排气口堵住,再进行一次测试,就知道是哪个部件的问题。 样品瓶泄漏测试第3阶段,这里比上一个阶段减少了样品环的管路,失败的话只需要检查,到六通阀的取样探针连接,六通阀上的端口 6。 这个是交叉口泄漏测试第1阶段,测试六通阀待机位置,如果失败需要检查,六通阀端口 3 和 4 或 1 和 2 的泄漏,更换阀转子。 交叉口泄漏测试第 2 阶段,测试六通阀进样位置,如果此阶段测试失败,请检查六通阀端口 4 和 5 或 1 和 6 的泄漏,更换阀转子。 顶空样品瓶一般是10 mL、20 mL 或 22 mL,在方法中设置样品瓶体积,样品瓶体积会随着序列中使用的每个新方法而更改,但不会在方法中更改。 顶空进样器使用带有钳口瓶盖的,透明或琥珀色玻璃样品瓶,或螺纹盖样品瓶,对于光线敏感的样品,可以使用琥珀色玻璃样品瓶。 这两种样品瓶类型都是平底或圆底样品瓶,一般情况下,样品瓶填充一半就好,虽然样品量可能因分析的不同而异,但不要将样品瓶填充超过图中所示的样品量。 正确填充样品瓶可确保,取样探针不会在取样期间接触到基质,如果需要更多样品,可使用较大的样品瓶或优化方法以改进结果。 要正确密封样品瓶,确保顶空气体不会提前排出,确保裹在样品瓶颈下方的瓶盖部分,没有折痕或褶皱。 如果瓶盖松了,请沿逆时针方向旋转调整螺丝,以调整封盖器使卷边更紧,再次封盖,如果瓶盖太紧,隔垫将会变形,并且样品瓶可能会泄漏。 做顶空样品制备的时候,请一定注意实验室的环境,因为您的实验室如果有大量溶剂气体,这个溶剂气体会污染您的顶空样品,导致结果出现不该出现的峰,或者浓度不对。 但实验员往往忽略这一点,因为他天天在实验室泡着,闻这个味道已经感觉不出来了。 有一次我就遇到这个问题的客户,进他们实验室就闻到很大的溶剂味,可是他们自己不知道,处理的办法也很简单,换一个没有这个溶剂的房价做,或者拿氮气或氩气把顶空瓶吹一吹。 顶空偶尔会遇到把瓶子夹碎的情况,这时候需要大拆把碎玻璃都拿出来,否则碎玻璃可能卡住下面的升降杆,很麻烦。 联系 189 4564 8369 zitaikeji zitaikeji@gmail.com 地址 哈尔滨高新技术产业开发区科技创新城创新创业广场14号 链接 关于我们 联系我们 联系 189 4564 8369 zitaikeji zitaikeji@gmail.com 地址 哈尔滨高新技术产业开发区科技创新城创新创业广场14号 链接 关于我们 联系我们 进样塔和顶空进样器 感谢您关注紫泰科技,我是陶工,这期和您聊液体进样器和顶空进样器,这是常用的液体进样器。 这是默认的样品盘,样品位比较少。 如果您的样品量特别大,可以选配这种多盘位的。 这个进样器没啥讲的,就是换针的时候把针头插进孔里,法兰要横着放入,不要纵向。 这里和大家再次介绍一下GC进样针的参数,首先是针长,进样针需要将样品注入衬管内的特定深度,因此针根据具体应用,选择正确的针长至关重要。 针尖类型,选择正确的针尖类型可使进样针达到佳性能,圆锥形针尖适用于自动进样器的通用针头,可防止穿透样品瓶和进样口隔垫,斜面针尖通常用于手动进样,针尖形状有助于降低穿透隔垫的可能性,侧孔针尖,就是圆椎型针尖一侧带孔,一般适用于顶空进样和大体积进样,平头针尖用于无进样口隔垫的进样器。 针直径是进样针厚度的度量,该数字越大,进样针越薄,26 gauge 的进样针比23 gauge 的进样针窄,后缀“s”表示进样针的内径小于该直径进样针的标准内径,在直接进样中,由于进样针必须放入毛细管柱内部,所以选择正确的针直径至关重要,若选用的进样针较大,则色谱柱会破裂,样品便无法被注入色谱柱内。 进样针有固定式和可替换式两种针头可用,固定式的便宜,但是无法修复,可替换针头进样针贵,但是可更换损坏的针头。 进样针容量,如果所用样品的容量低于进样针最大容量的10%,便会降低进样精度,针对液体进样,样品容量范围通常在0.5 – 3 µL 之间,因此常见的进样针容量范围在5 -10 µL之间。 推杆设计,多数推杆材质均为不锈钢,在其端部带有聚四氟乙烯针尖,如果没有聚四氟乙烯针尖,则该进样针的气密性不佳,仅可用于液体进样,即不适用于顶空进样,如果有,该进样针适用于气体和液体进样。 顶空有三种主要的技术,首先是动态顶空进样,这种技术通常是吹扫捕集系统的一部分。 使用载气的连续流量,来吹扫样品基质中的任何挥发性成分,这些分析物通常被吸附在吸附剂中,在指定的时间后,捕集阱被加热,释放被吸附的化合物,这些化合物被吹扫入进样口。 之后是静态顶空进样,这种技术使用封闭的样品容器和进样系统。 将样品基质放入密封的进样瓶后,将样品基质加热一段指定的时间,在此期间还可以振摇样品瓶,以帮助将挥发性化合物,从基质中驱赶到顶空体积中,在指定的时间后,将对样品瓶盖穿孔、加压,并抽出一定量的顶空蒸汽并注入进样口。 最后是固相微萃取,在这种技术中,将带有吸附剂的探针放到装有样品基质的样品瓶中,目标分析物将吸附到样品探针中,在指定的时间后,探针被加热,分析物挥发,这些分析物被吹扫到色谱柱上。 这里来讲常见的静态顶空进样,这是顶空的流路图,它有两个进气路,分别是样品加压气和载气,它有两个压力传感器和一个流量传感器,两个比例阀和一个切换阀,下面来研究一下它是如何工作,让样品气体进入气相的。 这个是进样针,针是不动的,靠它刺穿顶空样品瓶隔垫。 这个是样品环,顶空是满环进样,样品气体充满这个环,一般是1mL容量。 这个是加压阀,当加压完成后关闭,让样品瓶中的气体通过样品环和放空阀。 放空阀,开启让样品环中的样品与大气压平衡。 六通阀,负责切换流路,选择是载气流路进气相,还是进样环气路进入气相。 在进样前后,顶空为准备模式,动画中绿色线就是载气路,载气路只负责两件事,一是通过六通阀和传输线去气相,二是携带样品通过传输线去气相。 黄色气路为样品加压气路,它通过加压阀、六通阀、样品环、进样针,负责为样品瓶加压。 样品瓶进入加热位置,完成气液平衡,此时加压阀关闭,样品瓶被向上推,进样针穿透样品瓶隔垫,加压阀打开,直到样品瓶加压到设定的压力,样品瓶内的气体被加压。 加压阀保持关闭,放空阀打开,样品瓶被加压的气体由于压力高,经过样品环、六通阀流向放空阀,最后顺着放空出口流出,加压管路与大气压平衡,样品气体充满定量环。 当达到样品环平衡时间后,放空阀关闭,当样品填充完成后,样品环中的气体需要时间,与环中的压力和温度进行平衡,这是顶空设置的样品环平衡时间。 平衡完成后,六通阀切换,载气带着样品环中的样品气体,通过传输线进入气相进行分析。 之后顶空进入准备模式,样品瓶下降,加压阀打开,六通阀归位,加压气将剩余的样品进行吹扫,做好下一次进样的准备。 道尔顿分压定律指出,一种理想混合气体的总压,等于混合物中每种气体的分压之和,亨利稀释溶液定律指出,在恒定温度下,溶解在给定类型和体积的液体中,给定气体量与该气体与该液体平衡时的分压成正比。 根据拉乌尔定律,溶质在顶空体积中的分压,与溶质在溶液中的摩尔分数成正比。 这是将公式进行重排,该方程式表明两个要点,要获得一致的结果,VG/VL 比率必须保持不变,这意味着样品量和样品瓶体积需要保持相同。 分配系数 K 越小,样品蒸汽在顶空体积中的浓度就越大,VG/VL 比率越小,目标挥发性物质在顶空体积中的浓度就越大。 顶空相当于在复杂的进样口又加了一路气,让进样口环境更复杂,一旦发生问题不好判断,一般要先弄清楚问题发生在气相还是顶空。 对于顶空而言,先检查一下外部的气路有没有泄露,对于内漏就需要进行泄露测试,准备好新的隔垫安装到泄漏测试样品瓶上,进行进样针限制测试。 这是阶段1,放空阀关闭,加压气在进样位置,加压气的压力是设定好的,在流路没问题的情况下,显示的压力读数应该在某个值上保持稳定,如果压力大了,说明进样针位置可能堵塞,如果压力小了说明红色管路可能泄漏。 这是阶段2,待机位置,连入了进样环,压力应该在比阶段1中的值更高,且保持稳定,原理和阶段 1是一样的。 这个是第3阶段,放空阀打开,待机位置,由于放空阀已打开,压力应该下降到一个非常低的值,如果此阶段测试失败,需要检查排气管和放空阀。 这里是样品瓶泄漏测试第1阶段,如果失败,需要SV1阀和加压阀,和位于 PCM 模块连接中O形圈环进行检查。 样品瓶泄漏测试第2阶段,测试六通阀,此阶段泄露样品瓶被推倒进样位置,密闭气路,这样就可以知道红色气路是否有泄露。 包括六通阀的取样探针连接,六通阀的样品定量环连接,六通阀上的6号端口,不过也有可能是由于PV2阀密闭不严,需要把排气口堵住,再进行一次测试,就知道是哪个部件的问题。 样品瓶泄漏测试第3阶段,这里比上一个阶段减少了样品环的管路,失败的话只需要检查,到六通阀的取样探针连接,六通阀上的端口 6。 这个是交叉口泄漏测试第1阶段,测试六通阀待机位置,如果失败需要检查,六通阀端口 3 和 4 或 1 和 2 的泄漏,更换阀转子。 交叉口泄漏测试第 2 阶段,测试六通阀进样位置,如果此阶段测试失败,请检查六通阀端口 4 和 5 或 1 和 6 的泄漏,更换阀转子。 顶空样品瓶一般是10 mL、20 mL 或 22 mL,在方法中设置样品瓶体积,样品瓶体积会随着序列中使用的每个新方法而更改,但不会在方法中更改。 顶空进样器使用带有钳口瓶盖的,透明或琥珀色玻璃样品瓶,或螺纹盖样品瓶,对于光线敏感的样品,可以使用琥珀色玻璃样品瓶。 这两种样品瓶类型都是平底或圆底样品瓶,一般情况下,样品瓶填充一半就好,虽然样品量可能因分析的不同而异,但不要将样品瓶填充超过图中所示的样品量。 正确填充样品瓶可确保,取样探针不会在取样期间接触到基质,如果需要更多样品,可使用较大的样品瓶或优化方法以改进结果。 要正确密封样品瓶,确保顶空气体不会提前排出,确保裹在样品瓶颈下方的瓶盖部分,没有折痕或褶皱。 如果瓶盖松了,请沿逆时针方向旋转调整螺丝,以调整封盖器使卷边更紧,再次封盖,如果瓶盖太紧,隔垫将会变形,并且样品瓶可能会泄漏。 做顶空样品制备的时候,请一定注意实验室的环境,因为您的实验室如果有大量溶剂气体,这个溶剂气体会污染您的顶空样品,导致结果出现不该出现的峰,或者浓度不对。 但实验员往往忽略这一点,因为他天天在实验室泡着,闻这个味道已经感觉不出来了。 有一次我就遇到这个问题的客户,进他们实验室就闻到很大的溶剂味,可是他们自己不知道,处理的办法也很简单,换一个没有这个溶剂的房价做,或者拿氮气或氩气把顶空瓶吹一吹。 顶空偶尔会遇到把瓶子夹碎的情况,这时候需要大拆把碎玻璃都拿出来,否则碎玻璃可能卡住下面的升降杆,很麻烦。 联系 189 4564 8369 zitaikeji zitaikeji@gmail.com