脱气机

        感谢您关注紫泰科技,我是陶工。

        这系列节目和大家聊一下工程师眼中的液相色谱,从这个角度和大家介绍分析仪器的结构和原理,帮助大家更好的理解仪器是如何工作运转,哪里容易出故障,快速判断和解决分析中遇到的问题,提高效率,共同进步,升职加薪。

        本期介绍的是脱气机,这是液相色谱中标配的部件,从名字我们就知道它是为了去除溶剂中的气体,减少气体对分析的影响,取得准确一致的分析结果。

        第一个问题是气体在液体中是一种什么形式的存在。

        气体在水中溶解度不佳,主要原因是他们的对称性和线性导致了它们的偶极矩为零,这就导致气体无法与水分子有较强的相互作用,但是它们仍然能溶于水,这是因为电子云是不断运动的,总会有电子分布不均匀的时候,所以在某一瞬间它们的瞬时偶极,或者诱导偶极会和水分子的永恒偶极作用。

        根据波尔茨曼分布,少部分动能极小的分子才能被范德华力给束缚住,从而微溶于水。  

        由亨利定律可知,在常温下且密闭的容器中,溶于某溶剂的气体体积摩尔浓度,与此溶液的气体分压成正比。    

        这里我们要注意一下亨利常数k,因为当温度改变的时候,亨利常数随即改变这两张图可以更直观的表示气体和液体的关系。

        左边的图告诉我们随着气体分压的增大而气体在水中的溶解度增加,右边的图告诉我们随着温度的增加气体在水中的溶解度减小。所以为了减少液体中的气体我们应该减压和升温,所以有了仪器标配的在线真空脱气法,利用膜渗透技术,在低压环境下气体可以从膜上的孔溢出而液体不会,从而达到脱气的目的。

        当然脱气方法并不止这一种,常用的是超声法,在实际工作中效果一般,您可以做一下实验,即使将水和甲醇分别超声很久,然后把他们混合再超声,瞬间会出现大量的气泡,这个视觉上是非常明显的。到底要超声多长时间合适?超声过程中溶剂挥发量是多少?希望有小伙伴可以研究一下。

        至于水和甲醇混合在一起为什么出现大量气泡,说法不一,个人比较倾向水和甲醇分别都是有氢键平衡的,把两种溶液混合的话会达到一种新的平衡,这种平衡破坏了气体的溶解,造成了气体的溢出。还有甲醇和水混合瓶子摸起来是热的乙腈和水混合瓶子摸起来是凉的。

        下一个方法是加热回流,这种方法效果很好,但是操作复杂,会造成溶剂的挥发污染实验室环境,回流过程还需要有人值守,还是比较麻烦的。

        氦气脱气法,利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续向流动相吹氦气,效果较好,美国的实验室用这种方法比较多,国内可能由于成本原因很少见,而且我们用的氦气多数是国外进口,氦气能源不可再生,且用且珍惜。

        另一种是抽真空脱气法,用真空泵连接一个密闭容器,将液体放到容器中,这种方法容易抽走有机相。

        下面我们来看一下Agilent早期的脱气机,这是一个打开上盖的内部结构,最明显的是中间巨大的真空腔,前面是半透膜的管路,虽然这个看上去很老,但这款脱气机的脱气效果是非常好的。

        真空泵的作用就是抽真空,刚开启脱气机时听到的嘟嘟声就是它的声音,当达到真空要求后真空泵将停止工作,您如果细心可以记录一下刚购买仪器时真空泵每次工作的时间间隔,后期就可以通过时间很容易判断脱气机的工作状态。

        真空管除了严重老化漏气之外不需要维护,这个部件你不拆它基本不会漏气,我遇到的漏气都是拆完之后造成的,电磁阀起到闭合管路的作用。

        真空脱气机有不同的操作模式,操作模式 1 和操作模式 2 是真空脱气机的正常操作模式,在操作模式 1 时,真空脱气机提供 115 Torr 的真空度,泵的开关切换让压力在上下限范围内运行,当不能运行时切换到操作模式 2,此时真空脱气机提供 115 Torr 到 190 Torr 的真空度,它是每隔 2 分钟泵开启30 秒,如果真空脱气机达不到 190 Torr 的真空度,将启动故障模式,在关机前泵继续运转 8 分钟,之后关闭部件。

          我们最直观了解仪器状态的就是指示灯,灯熄灭时真空脱气机处于就绪状态,这个状态下说明真空度满足系统设置要求,灯为黄色表示真空脱气机处于运行状态,状态指示灯为红色时说明脱气机处于故障状态。

        这时候有小伙伴问,这个压力设定值可以自己调么?其实是可以的,打开电源板里面有一个旋钮,拧一下就可以调整设定的压力值,然后脱气机就不连续启动了,但实际的脱气效果并没有变化。

        这张图我们看一下仪器的背面,推荐脱气机与下面的模块不要连接遥控线缆,因为脱气机一旦工作需要比较长的一段时间,这个时间黄灯亮处于运行状态,相当于系统没有就绪,不能正常进样,所以多数情况不连接这个线,仪器上下模块之间以CAN口连接,这个没有顺序要求,只要两个模块相连就行,但有一点需要注意,就是仪器与控制电脑之间的LAN线不能插到CAN口上,因为两个工作电压不一样,如果插上有可能烧主板。

        如何最快速的判断脱气机是否工作正常,有个非常简单的办法,就是在泵工作的情况下,选择一路溶剂通道,把溶剂瓶中的过滤器抬起来,它吸不到溶剂会产生一截气泡,然后在把过滤器再放回液面以下,盯着这个气泡,因为脱气机会抽走气体保留液体,看它通过脱气机后是否还存在,或者变小,如果一点没有变小,说明您的脱气机工作效率不是很理想。

        如果您说我的设备非常老,本身脱气效果不是很好了,有没有办法可以迅速提高脱气效率?还真有,以四元泵为例,您可以让一路溶剂走两个脱气通道,直接效率提高一倍,即使您跑梯度,一般也只用到两种溶剂进行混合,四个通道足够您用了。而且这种情况下确实会让梯度结果变得更稳定,推荐大家使用。

        下一个问题是所有的液相系统都需要配脱气机么?也不绝对。在单元泵系统和双源泵的高压混合系统中有些不需要脱气机。请注意这里指的是有些。

        单元泵就非常简单了,只走一个流动相,没有溶剂混合,流动相中即使有气体不会产生巨大的压力变化。

        而为什么有些高压混合系统不需要呢,这里需要探讨一下高压环境下气体的形态,是因为气体相对于液体是非常容易压缩的,当流动相带着气体进入泵之后,由于管路和色谱柱共同产生的压力会让气体压缩,这种压缩不会让气体以气泡的形式存在,对分析过程没有影响,可以忽略不计。

        四元泵属于低压混合,通过比例阀混合好之后再进入泵产生压力,容易受到到气泡的影响。

        而二元泵属于高压混合,没有比例阀对流动相进行混合,两种流动相的混合点也是高压的,溶剂混合的过程也不会产生气泡,不会对分析产生影响,在下一节介绍泵的时候会有更详细的说明。

        既然刚才提到了高压系统气体会被压缩的非常厉害,那是不是低压环境下,流动相中的气泡如果足够大会被释放出来呢?

        确实是的,这时我们可以看一下液相系统在泵之后哪里压力最低,是检测器的检测池,里面一旦形成气泡,会对结果产生巨大的干扰,不能得到稳定正确的结果,这是我们最不想看到的。需要用粘度大的流动相比如异丙醇,把气泡带出来,不过您也要小心,因为检测池比较脆弱,压力一旦超过设计值可能会压碎检测池。

        另外一个简单的办法就是不要剪短检测器出口的管线,这个管线可以为检测池提供背压,减少气泡产生,Waters有些检测器是直接带背压调节器的。

        既然知道脱气机的作用和原理,就非常清楚什么情况下需要脱气机了。

        如果泵在低压端通过比例阀进行溶剂混合,例如常见的四元泵系统,就需要对溶剂进行脱气。

        另外在低 UV 波长段用最高的灵敏度进行检测需要脱气,因为在低波长段,流动相本身也有很强的紫外吸收,任何的流动相组分波动都会在检测器端出现非常明显的信号,当然这里有气体的影响,也会有比例不准确的影响。

        当分析要求使用最佳的进样精度时,因为进样流路的主路在非进样阶段是低压系统,容易受到气泡的影响。

        分析要求保留时间重现性很高时需要,特别是当流速低于 0.5 ml/min 时必须使用。

        当样品或检测对流动相中溶解的氧敏感,容易造成某些组分的降解,或者是用荧光检测器时,氧可能会导致荧光猝灭。

        随着时代的进步和发展,脱气机也经历了变化,这里列出了Agilent脱气包的不同版本,明显的感觉就是脱气机越来越小。

        G1322A的脱气管有12mL,由于有非常大的脱气管,这款脱气效果也特别好,推荐在RID检测器中使用,在低流速系统中表现也非常出色,每个通道用5ml/min的流速来排液6分钟,就能取得很好的效果。

        G1379系列脱气管只有1mL,由于设计原因,其中G1379B不能用注射器抽液体建议排液操作是2ml/min流速排液5min。

        现在常见的脱气管1.5 mL,脱气模块都和泵结合在一起,叫做工业统一标准,各家都采用相同的设计。

        早期脱气包一旦出现故障需要整体更换,现在新款可以进行单独更换,而且可以在LabAdvisor中看到脱气机具体的数据,人性化非常多。

         脱气机常见的故障主要是两种。

        一是达不到真空读数要求,可能的原因有泵抽力不足,真空腔漏气、漏液,抽气软管老化开裂,传感器损坏,电磁阀切换异常这些需要更换部件。

        二是脱气机工作正常但不断有气泡流出导致压力波动,主要是脱气机溶剂管线出口端没拧紧,或者半透膜脏,需要一些简单的维护。

        这里有一点溶剂的知识和大家探讨

        就是溶剂本身的过滤,防止大颗粒进入系统,传统的溶剂过滤需要用滤膜,然后超声,目的是过滤溶剂中的大颗粒杂质和脱气。

        那么现在大家使用的溶剂纯度和工艺非常稳定,您把纯度这么高的溶剂过滤了,但是您溶剂过滤瓶清洁了么?溶剂过滤瓶不干净反倒污染溶剂,另外您的滤膜本身质量怎么样,特别是有机膜,有些有机类的溶剂过滤膜会少量溶解在乙腈当中,会堵筛板和污染系统,特别是UPLC和质谱系统。希望诸位老师可以把滤膜进行一下评估。

        不要用可以腐蚀金属的溶剂。比如碱金属卤化物及其酸溶液、高浓度无机酸,能形成自由基或酸的含卤溶剂或混合物,四氯化碳与异丙醇或四氢呋喃的混合液会溶解不锈钢,个人建议仪器室内不要有四氯化碳或氯仿之类的溶剂。之前给一个客户维修液相,他们实验室就用氯仿,把室内所有的金属件都腐蚀上锈,导致进样系统不能工作,后果还是非常严重。

        下一个是避免水和缓冲盐长期滞留在脱气机中。因为水中容易长菌或藻类,这种东西很容易堵住半透膜的孔,造成降低脱气效率,所以当完成分析的时候,好的习惯是将所有管路都置换成有机相,常用的维护脱气机的方法就是用60度左右的热水灌洗管路,可以去除管路中的藻类。

        同时也要防止对溶剂过滤器的污染。因为溶剂瓶中长藻类必然会影响整个系统,所以要使用干净的溶剂瓶,这个溶剂瓶尽量是棕色的,降低藻类的生长。

        使用过滤器或膜,过滤溶剂除去藻类,这里要和大家提一下实验室纯水系统的管理,我们常用的纯水是18.2 mΩ.cm电阻率的,一般我们等水机的电阻率达到之后开始接水然后使用,但是水机也是需要定期维护的,更换水机里的树脂。可能有的老师纯水机从购买到现在一直没换过,而且一些用了很久的水机在刚开始制水的时候能达到期望的电阻,可接了一会水之后电阻开始升高。这个时候我们是否还认为实验用水能达到我们的要求?需要老师们进行评估。

        一个好的习惯是每天更换溶剂瓶里的水,清洁溶剂过滤器的方法是用硝酸浸泡,之后取出用纯水清洗。个人的经验是准备一个酸桶,放入1:1的水和硝酸,根据需要把溶剂瓶、溶剂过滤器、溶剂过滤瓶放里面泡,拿出来简单的清洗效果就非常好。

        那么如何判断溶剂过滤器是否需要清洗呢?就是把溶剂瓶到脱气机的管线拧开,把溶剂过滤器提高到液面以上,让溶剂根据自身重力从溶剂过滤器流出,看溶剂流出是否顺畅,顺便观察一下过滤器颜色,或者临时取下过滤器,检查柱前压力是否正常。

        最后我们聊一下溶剂瓶,主要是透明的白色瓶子和棕色瓶子,请大家注意一下瓶盖,如图中左二的瓶盖有三个孔,一般我们只用一个,另外两个就敞口放置,这样容易溶剂里面落灰,另外一个是容易引起溶剂的挥发,液相中常用的甲醇和乙腈气体都有毒性,容易引起头晕,对身体和工作都是非常不好的,可以用针头过滤器把孔塞上,是个非常简单的办法。

        当然把溶剂瓶盖升级成右二中这款就更好了。

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哈尔滨高新技术产业开发区科技创新城创新创业广场14号

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        这系列节目和大家聊一下工程师眼中的液相色谱,从这个角度和大家介绍分析仪器的结构和原理,帮助大家更好的理解仪器是如何工作运转,哪里容易出故障,快速判断和解决分析中遇到的问题,提高效率,共同进步,升职加薪。

        本期介绍的是脱气机,这是液相色谱中标配的部件,从名字我们就知道它是为了去除溶剂中的气体,减少气体对分析的影响,取得准确一致的分析结果。

        第一个问题是气体在液体中是一种什么形式的存在。

        气体在水中溶解度不佳,主要原因是他们的对称性和线性导致了它们的偶极矩为零,这就导致气体无法与水分子有较强的相互作用,但是它们仍然能溶于水,这是因为电子云是不断运动的,总会有电子分布不均匀的时候,所以在某一瞬间它们的瞬时偶极,或者诱导偶极会和水分子的永恒偶极作用。

        根据波尔茨曼分布,少部分动能极小的分子才能被范德华力给束缚住,从而微溶于水。  

        由亨利定律可知,在常温下且密闭的容器中,溶于某溶剂的气体体积摩尔浓度,与此溶液的气体分压成正比。    

        这里我们要注意一下亨利常数k,因为当温度改变的时候,亨利常数随即改变这两张图可以更直观的表示气体和液体的关系。

        左边的图告诉我们随着气体分压的增大而气体在水中的溶解度增加,右边的图告诉我们随着温度的增加气体在水中的溶解度减小。所以为了减少液体中的气体我们应该减压和升温,所以有了仪器标配的在线真空脱气法,利用膜渗透技术,在低压环境下气体可以从膜上的孔溢出而液体不会,从而达到脱气的目的。

        当然脱气方法并不止这一种,常用的是超声法,在实际工作中效果一般,您可以做一下实验,即使将水和甲醇分别超声很久,然后把他们混合再超声,瞬间会出现大量的气泡,这个视觉上是非常明显的。到底要超声多长时间合适?超声过程中溶剂挥发量是多少?希望有小伙伴可以研究一下。

        至于水和甲醇混合在一起为什么出现大量气泡,说法不一,个人比较倾向水和甲醇分别都是有氢键平衡的,把两种溶液混合的话会达到一种新的平衡,这种平衡破坏了气体的溶解,造成了气体的溢出。还有甲醇和水混合瓶子摸起来是热的乙腈和水混合瓶子摸起来是凉的。

        下一个方法是加热回流,这种方法效果很好,但是操作复杂,会造成溶剂的挥发污染实验室环境,回流过程还需要有人值守,还是比较麻烦的。

        氦气脱气法,利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续向流动相吹氦气,效果较好,美国的实验室用这种方法比较多,国内可能由于成本原因很少见,而且我们用的氦气多数是国外进口,氦气能源不可再生,且用且珍惜。

        另一种是抽真空脱气法,用真空泵连接一个密闭容器,将液体放到容器中,这种方法容易抽走有机相。

        下面我们来看一下Agilent早期的脱气机,这是一个打开上盖的内部结构,最明显的是中间巨大的真空腔,前面是半透膜的管路,虽然这个看上去很老,但这款脱气机的脱气效果是非常好的。

        真空泵的作用就是抽真空,刚开启脱气机时听到的嘟嘟声就是它的声音,当达到真空要求后真空泵将停止工作,您如果细心可以记录一下刚购买仪器时真空泵每次工作的时间间隔,后期就可以通过时间很容易判断脱气机的工作状态。

        真空管除了严重老化漏气之外不需要维护,这个部件你不拆它基本不会漏气,我遇到的漏气都是拆完之后造成的,电磁阀起到闭合管路的作用。

        真空脱气机有不同的操作模式,操作模式 1 和操作模式 2 是真空脱气机的正常操作模式,在操作模式 1 时,真空脱气机提供 115 Torr 的真空度,泵的开关切换让压力在上下限范围内运行,当不能运行时切换到操作模式 2,此时真空脱气机提供 115 Torr 到 190 Torr 的真空度,它是每隔 2 分钟泵开启30 秒,如果真空脱气机达不到 190 Torr 的真空度,将启动故障模式,在关机前泵继续运转 8 分钟,之后关闭部件。

          我们最直观了解仪器状态的就是指示灯,灯熄灭时真空脱气机处于就绪状态,这个状态下说明真空度满足系统设置要求,灯为黄色表示真空脱气机处于运行状态,状态指示灯为红色时说明脱气机处于故障状态。

        这时候有小伙伴问,这个压力设定值可以自己调么?其实是可以的,打开电源板里面有一个旋钮,拧一下就可以调整设定的压力值,然后脱气机就不连续启动了,但实际的脱气效果并没有变化。

        这张图我们看一下仪器的背面,推荐脱气机与下面的模块不要连接遥控线缆,因为脱气机一旦工作需要比较长的一段时间,这个时间黄灯亮处于运行状态,相当于系统没有就绪,不能正常进样,所以多数情况不连接这个线,仪器上下模块之间以CAN口连接,这个没有顺序要求,只要两个模块相连就行,但有一点需要注意,就是仪器与控制电脑之间的LAN线不能插到CAN口上,因为两个工作电压不一样,如果插上有可能烧主板。

        如何最快速的判断脱气机是否工作正常,有个非常简单的办法,就是在泵工作的情况下,选择一路溶剂通道,把溶剂瓶中的过滤器抬起来,它吸不到溶剂会产生一截气泡,然后在把过滤器再放回液面以下,盯着这个气泡,因为脱气机会抽走气体保留液体,看它通过脱气机后是否还存在,或者变小,如果一点没有变小,说明您的脱气机工作效率不是很理想。

        如果您说我的设备非常老,本身脱气效果不是很好了,有没有办法可以迅速提高脱气效率?还真有,以四元泵为例,您可以让一路溶剂走两个脱气通道,直接效率提高一倍,即使您跑梯度,一般也只用到两种溶剂进行混合,四个通道足够您用了。而且这种情况下确实会让梯度结果变得更稳定,推荐大家使用。

        下一个问题是所有的液相系统都需要配脱气机么?也不绝对。在单元泵系统和双源泵的高压混合系统中有些不需要脱气机。请注意这里指的是有些。

        单元泵就非常简单了,只走一个流动相,没有溶剂混合,流动相中即使有气体不会产生巨大的压力变化。

        而为什么有些高压混合系统不需要呢,这里需要探讨一下高压环境下气体的形态,是因为气体相对于液体是非常容易压缩的,当流动相带着气体进入泵之后,由于管路和色谱柱共同产生的压力会让气体压缩,这种压缩不会让气体以气泡的形式存在,对分析过程没有影响,可以忽略不计。

        四元泵属于低压混合,通过比例阀混合好之后再进入泵产生压力,容易受到到气泡的影响。

        而二元泵属于高压混合,没有比例阀对流动相进行混合,两种流动相的混合点也是高压的,溶剂混合的过程也不会产生气泡,不会对分析产生影响,在下一节介绍泵的时候会有更详细的说明。

        既然刚才提到了高压系统气体会被压缩的非常厉害,那是不是低压环境下,流动相中的气泡如果足够大会被释放出来呢?

        确实是的,这时我们可以看一下液相系统在泵之后哪里压力最低,是检测器的检测池,里面一旦形成气泡,会对结果产生巨大的干扰,不能得到稳定正确的结果,这是我们最不想看到的。需要用粘度大的流动相比如异丙醇,把气泡带出来,不过您也要小心,因为检测池比较脆弱,压力一旦超过设计值可能会压碎检测池。

        另外一个简单的办法就是不要剪短检测器出口的管线,这个管线可以为检测池提供背压,减少气泡产生,Waters有些检测器是直接带背压调节器的。

        既然知道脱气机的作用和原理,就非常清楚什么情况下需要脱气机了。

        如果泵在低压端通过比例阀进行溶剂混合,例如常见的四元泵系统,就需要对溶剂进行脱气。

        另外在低 UV 波长段用最高的灵敏度进行检测需要脱气,因为在低波长段,流动相本身也有很强的紫外吸收,任何的流动相组分波动都会在检测器端出现非常明显的信号,当然这里有气体的影响,也会有比例不准确的影响。

        当分析要求使用最佳的进样精度时,因为进样流路的主路在非进样阶段是低压系统,容易受到气泡的影响。

        分析要求保留时间重现性很高时需要,特别是当流速低于 0.5 ml/min 时必须使用。

        当样品或检测对流动相中溶解的氧敏感,容易造成某些组分的降解,或者是用荧光检测器时,氧可能会导致荧光猝灭。

        随着时代的进步和发展,脱气机也经历了变化,这里列出了Agilent脱气包的不同版本,明显的感觉就是脱气机越来越小。

        G1322A的脱气管有12mL,由于有非常大的脱气管,这款脱气效果也特别好,推荐在RID检测器中使用,在低流速系统中表现也非常出色,每个通道用5ml/min的流速来排液6分钟,就能取得很好的效果。

        G1379系列脱气管只有1mL,由于设计原因,其中G1379B不能用注射器抽液体建议排液操作是2ml/min流速排液5min。

        现在常见的脱气管1.5 mL,脱气模块都和泵结合在一起,叫做工业统一标准,各家都采用相同的设计。

        早期脱气包一旦出现故障需要整体更换,现在新款可以进行单独更换,而且可以在LabAdvisor中看到脱气机具体的数据,人性化非常多。

         脱气机常见的故障主要是两种。

        一是达不到真空读数要求,可能的原因有泵抽力不足,真空腔漏气、漏液,抽气软管老化开裂,传感器损坏,电磁阀切换异常这些需要更换部件。

        二是脱气机工作正常但不断有气泡流出导致压力波动,主要是脱气机溶剂管线出口端没拧紧,或者半透膜脏,需要一些简单的维护。

        这里有一点溶剂的知识和大家探讨

        就是溶剂本身的过滤,防止大颗粒进入系统,传统的溶剂过滤需要用滤膜,然后超声,目的是过滤溶剂中的大颗粒杂质和脱气。

        那么现在大家使用的溶剂纯度和工艺非常稳定,您把纯度这么高的溶剂过滤了,但是您溶剂过滤瓶清洁了么?溶剂过滤瓶不干净反倒污染溶剂,另外您的滤膜本身质量怎么样,特别是有机膜,有些有机类的溶剂过滤膜会少量溶解在乙腈当中,会堵筛板和污染系统,特别是UPLC和质谱系统。希望诸位老师可以把滤膜进行一下评估。

        不要用可以腐蚀金属的溶剂。比如碱金属卤化物及其酸溶液、高浓度无机酸,能形成自由基或酸的含卤溶剂或混合物,四氯化碳与异丙醇或四氢呋喃的混合液会溶解不锈钢,个人建议仪器室内不要有四氯化碳或氯仿之类的溶剂。之前给一个客户维修液相,他们实验室就用氯仿,把室内所有的金属件都腐蚀上锈,导致进样系统不能工作,后果还是非常严重。

        下一个是避免水和缓冲盐长期滞留在脱气机中。因为水中容易长菌或藻类,这种东西很容易堵住半透膜的孔,造成降低脱气效率,所以当完成分析的时候,好的习惯是将所有管路都置换成有机相,常用的维护脱气机的方法就是用60度左右的热水灌洗管路,可以去除管路中的藻类。

        同时也要防止对溶剂过滤器的污染。因为溶剂瓶中长藻类必然会影响整个系统,所以要使用干净的溶剂瓶,这个溶剂瓶尽量是棕色的,降低藻类的生长。

        使用过滤器或膜,过滤溶剂除去藻类,这里要和大家提一下实验室纯水系统的管理,我们常用的纯水是18.2 mΩ.cm电阻率的,一般我们等水机的电阻率达到之后开始接水然后使用,但是水机也是需要定期维护的,更换水机里的树脂。可能有的老师纯水机从购买到现在一直没换过,而且一些用了很久的水机在刚开始制水的时候能达到期望的电阻,可接了一会水之后电阻开始升高。这个时候我们是否还认为实验用水能达到我们的要求?需要老师们进行评估。

        一个好的习惯是每天更换溶剂瓶里的水,清洁溶剂过滤器的方法是用硝酸浸泡,之后取出用纯水清洗。个人的经验是准备一个酸桶,放入1:1的水和硝酸,根据需要把溶剂瓶、溶剂过滤器、溶剂过滤瓶放里面泡,拿出来简单的清洗效果就非常好。

        那么如何判断溶剂过滤器是否需要清洗呢?就是把溶剂瓶到脱气机的管线拧开,把溶剂过滤器提高到液面以上,让溶剂根据自身重力从溶剂过滤器流出,看溶剂流出是否顺畅,顺便观察一下过滤器颜色,或者临时取下过滤器,检查柱前压力是否正常。

        最后我们聊一下溶剂瓶,主要是透明的白色瓶子和棕色瓶子,请大家注意一下瓶盖,如图中左二的瓶盖有三个孔,一般我们只用一个,另外两个就敞口放置,这样容易溶剂里面落灰,另外一个是容易引起溶剂的挥发,液相中常用的甲醇和乙腈气体都有毒性,容易引起头晕,对身体和工作都是非常不好的,可以用针头过滤器把孔塞上,是个非常简单的办法。

        当然把溶剂瓶盖升级成右二中这款就更好了。

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