示差折光检测器
感谢您关注紫泰科技，我是陶工。这期我们来聊一下示差折光检测器，它的主要优点是其响应具有普遍性，是一种通用型的检测器，非常适用于没有强 UV 发色团、荧光团、电化学或离子活动的化合物，多用于分析糖类、脂类和聚合物，示差折光检测器本质上不如其它检测方法灵敏，不适用于梯度分析，单个分析期间还存在出现正和负峰的可能性。
原理是当一束光穿过一种介质进入另一种介质时，其波速和方向会发生改变，方向上的改变称为折射，入射角和折射角的关系表示为斯涅尔折射定律，这种示差折光受到多种因素的影响。
第一个是波长，示差折光随着入射光束的波长变化而变化，第二个是密度，当介质的密度发生变化时，示差折光会随之变化，在入射光波长固定的情况下，示差折光的变化通常与介质密度的变化成线性关系，影响介质密度的因素有介质的组成、温度和压力，这也就解释了为什么示差折光检测器需要稳定的环境温度，并且只能做等度不能做梯度的方法。
基于这样的原理，示差折光检测器可以测量样品池和参比池中，液体的示差折光不同而引起的光束偏转，在应用开始前，使用流动相冲洗样品池和参比池，确保样品池和参比池处于相同流动相环境下，然后关闭参比池，让溶剂仅从样品池中流过，流动相在两个池中的示差折光相同，可以调整零点玻璃的位置，使检测器可以达到光平衡，让每个二极管获得同样的光线量。
当样品经过色谱柱的洗脱流入样品池时，样品池中的化合物，引起检测器的示差折光变化，示差折光的变化会造成光束通过流通池时发生偏转，结果使两个二极管获得的光线量不相等，从而获得信号，这个信号与样品浓度相对应。
知道了工作原理，让我们来看一下流路设计，首先是正常流路，是样品流经检测器产生信号的流路，洗脱液沿入口进入光学设备，并通过一个换热器和光学设备温度一起进行控制，可以在高于环境温度 5 °C 到 55 °C之间的范围内，将温度变化所造成的示差折光变化降至最低，洗脱液流过样品池，通过同一个换热器进入冲洗阀，当冲洗阀处于关闭位置时，洗脱液会流入回收阀，洗脱液将通过废液口流入废液瓶。
接下来是循环模式，使用此模式的好处是可以实现溶剂连续流过检测器，不会造成流动相的过度流失，并且不会造成流动相污染，首先冲洗阀处于打开的位置，洗脱液将通过再循环口流回溶剂瓶，冲洗阀可以手动设为开或关位置，也可以启用分析后自动循环模式，也就是每次分析完成后，冲洗阀会自动切换到开的位置，并在下一次分析开始前返回关闭的位置。
最后一个是冲洗模式，可以确保参比池中的液体尽可能接近流动溶剂，是让系统处于光平衡的状态，为接下来的样品经过做好准备，这时候冲洗阀会打开，洗脱液便会转而通过第二个换热器流到参比池，然后进入回收阀到废液瓶中，或者可以启用自动吹扫模式，也就是每次分析开始前，冲洗阀自动切换到打开位置，保持一段冲洗时间，让样品池和参比池充满相同的流动相，然后再切换会正常模式准备样品经过。
基于上述的原理，为了得到准确稳定的信号，一定要对示差折光检测器进行充分的预热平衡，否则会造成基线漂移，一定要使用提前混合好的溶剂，从脱气机出来直接用转接头接到主动阀上，避免比例阀不准确造成基线波动，而且这种波动可能是无休止没有规律的波动，由于使用的光源是钨灯，寿命可以达到40000小时，相当长的寿命，尽量不要让环境温度太低，容易造成基线波动，另外您请注意示差折光检测器的单位是RIU，示差折光流通池的背压为 5 bar，因此 RI 检测器必须是流路中的最后一个模块，如果安装额外的检测器，则必须安装在示差折光检测器的上游，避免 RID 流通池超压而受损。
示差折光检测器
感谢您关注紫泰科技，我是陶工。这期我们来聊一下示差折光检测器，它的主要优点是其响应具有普遍性，是一种通用型的检测器，非常适用于没有强 UV 发色团、荧光团、电化学或离子活动的化合物，多用于分析糖类、脂类和聚合物，示差折光检测器本质上不如其它检测方法灵敏，不适用于梯度分析，单个分析期间还存在出现正和负峰的可能性。
原理是当一束光穿过一种介质进入另一种介质时，其波速和方向会发生改变，方向上的改变称为折射，入射角和折射角的关系表示为斯涅尔折射定律，这种示差折光受到多种因素的影响。
第一个是波长，示差折光随着入射光束的波长变化而变化，第二个是密度，当介质的密度发生变化时，示差折光会随之变化，在入射光波长固定的情况下，示差折光的变化通常与介质密度的变化成线性关系，影响介质密度的因素有介质的组成、温度和压力，这也就解释了为什么示差折光检测器需要稳定的环境温度，并且只能做等度不能做梯度的方法。
基于这样的原理，示差折光检测器可以测量样品池和参比池中，液体的示差折光不同而引起的光束偏转，在应用开始前，使用流动相冲洗样品池和参比池，确保样品池和参比池处于相同流动相环境下，然后关闭参比池，让溶剂仅从样品池中流过，流动相在两个池中的示差折光相同，可以调整零点玻璃的位置，使检测器可以达到光平衡，让每个二极管获得同样的光线量。
当样品经过色谱柱的洗脱流入样品池时，样品池中的化合物，引起检测器的示差折光变化，示差折光的变化会造成光束通过流通池时发生偏转，结果使两个二极管获得的光线量不相等，从而获得信号，这个信号与样品浓度相对应。
知道了工作原理，让我们来看一下流路设计，首先是正常流路，是样品流经检测器产生信号的流路，洗脱液沿入口进入光学设备，并通过一个换热器和光学设备温度一起进行控制，可以在高于环境温度 5 °C 到 55 °C之间的范围内，将温度变化所造成的示差折光变化降至最低，洗脱液流过样品池，通过同一个换热器进入冲洗阀，当冲洗阀处于关闭位置时，洗脱液会流入回收阀，洗脱液将通过废液口流入废液瓶。
接下来是循环模式，使用此模式的好处是可以实现溶剂连续流过检测器，不会造成流动相的过度流失，并且不会造成流动相污染，首先冲洗阀处于打开的位置，洗脱液将通过再循环口流回溶剂瓶，冲洗阀可以手动设为开或关位置，也可以启用分析后自动循环模式，也就是每次分析完成后，冲洗阀会自动切换到开的位置，并在下一次分析开始前返回关闭的位置。
最后一个是冲洗模式，可以确保参比池中的液体尽可能接近流动溶剂，是让系统处于光平衡的状态，为接下来的样品经过做好准备，这时候冲洗阀会打开，洗脱液便会转而通过第二个换热器流到参比池，然后进入回收阀到废液瓶中，或者可以启用自动吹扫模式，也就是每次分析开始前，冲洗阀自动切换到打开位置，保持一段冲洗时间，让样品池和参比池充满相同的流动相，然后再切换会正常模式准备样品经过。
基于上述的原理，为了得到准确稳定的信号，一定要对示差折光检测器进行充分的预热平衡，否则会造成基线漂移，一定要使用提前混合好的溶剂，从脱气机出来直接用转接头接到主动阀上，避免比例阀不准确造成基线波动，而且这种波动可能是无休止没有规律的波动，由于使用的光源是钨灯，寿命可以达到40000小时，相当长的寿命，尽量不要让环境温度太低，容易造成基线波动，另外您请注意示差折光检测器的单位是RIU，示差折光流通池的背压为 5 bar，因此 RI 检测器必须是流路中的最后一个模块，如果安装额外的检测器，则必须安装在示差折光检测器的上游，避免 RID 流通池超压而受损。
联系
- 189 4564 8369
- zitaikeji
- zitaikeji@gmail.com