电子捕获检测器

        感谢您关注紫泰科技,我是陶工,这期和大家聊ECD电子捕获检测器。

        来看这张检测器灵敏度图,ECD的灵敏性非常好,接近质谱的水平。

        它专门用来检测含卤素的化合物,而且含卤素越多响应值越大。

        Agilent有两种ECD,一种是常规的ECD,一种是μECD,μECD与ECD相比,内部体积缩小了10倍,使其灵敏度大幅度提高,这两种检测器可以通过顶壳来区分,实心的为ECD,空心的为μECD。

        μECD中装有一个镀有63Ni的检测器池,63Ni释放β粒子,它与载气和尾吹气分子碰撞,产生低能电子,每个β粒子能产生大约100个电子,这些自由电子产生微弱电流,称为参比电流,在一个脉冲回路中被收集和测定。

        当样品组分的分子进入检测器并与自由电子碰撞,自由电子被样品分子捕获而产生负电荷离子,检测器池阳极被通有脉冲电压,并收集剩余自由电子。

        而较重的离子则相对不受影响,被载气带出检测器出口。

        测定样品通过时的池电流,并与参比电流比较,调节脉冲频率以保持恒定的池电流。

        未被捕获的自由电子越多,所需的与参比电流相匹配的脉冲频率就越低。

        当组分分子通过检测器池,脉冲频率增加,此脉冲频率被转化成电压后被记录,ECD输出单位为Hz。

        这是μECD的气体流路,氮气或氩甲烷气的总流量由EPC控制,然后分为阳极吹扫气和尾吹气,阳极吹扫气约为尾吹气的十分之一。

        尾吹气的作用是与β粒子碰撞,产生自由电子,阳极吹扫气可从阳极上部吹扫阳极,降低样品污染从而增加检测器使用寿命。

        这个是ECD的流路图,和μECD相比,它上下两路气有单独的阀进行控制,这是他们的区别,不过道理都是一样的。

        这是整个ECD的硬件组成,一般不需要拆开维护。

        虽然β粒子在此能级几乎没有穿透力,皮肤表层或几张纸就可以阻止,但是如果同位素被摄取或吸入还是会有危险,所以检测器必须小心使用。

        官方建议,在规定的间隔期内进行放射性泄露检测。

        另外仪器安装完成后,一定将排气口接到室外或通风橱,当不使用时,入口和出口一定要堵住。

        请注意与63Ni源反应的物质,或能与63Ni形成挥发性物质,或者使镀层降解的物质都必须避免进入检测器,包括有氧化物、酸、潮湿的卤素、潮湿的硝酸、氢氧化铵、硫化氢,多氯联苯和一氧化碳。

        如果μECD和柱温箱温度失控,温度同时超过400℃,并保持12小时以上,需要关闭GC总电源,并打开检测器盖使检测器降温,然后给官方打电话。

        不过即使在这种极端的情况下,放射性物质也不太可能从检测器中溢出,但是可能会永久性损坏63Ni镀层,因此必须更换。

        另外不要使用溶剂清洗μECD,也不要擅自打开μECD池体,在处理μECD时不得吃、喝或者吸烟。

        检测器温度通常会设为比炉温的最高温度高25oC,ECD响应因子与浓度的曲线是非线性的,并且不同的化合物曲线的类型不同,所以需做多级校正。

        由于ECD含有放射性物质,这个东西管控非常严格,运输都需要专业的资质,也不能随便的弃置,您对ECD的管理还是需要有所注意。

        ECD随着使用越来越久,基线也越来越高,刚开始的时候基线100左右,到使用末期会上千,不过这个时候响应是特别好的。

        检测器使用前需要平衡基线,如果您很久没用的ECD,平衡可能需要半天的时间,不要上来就升温,首先应先打开尾吹,用 60ml/min 吹掉ECD内部的空气,让基线从很高降至约几百时,才把检测器的温度升高到300℃。

        如果基线一直不稳,可以检查尾吹管是否有松动,因为热胀冷缩,使用一段时间后尾吹管肯定松动,这时装色谱柱时,尾吹管会跟着转动。

        如果检查过还不行,需要考虑气源的问题。

        一般对这个检测器进行的维护就是热清洗,就是开着气体350-400oC烘烤过夜,多数的问题都能解决。

        由于ECD特别灵敏,对气源也有很高的要求,氮气要求99.999%,管线不要用塑料材质,对所有接口进行检漏,最好使用捕集阱来净化气体。

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地址

哈尔滨高新技术产业开发区科技创新城创新创业广场14号

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电子捕获检测器

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        来看这张检测器灵敏度图,ECD的灵敏性非常好,接近质谱的水平。

        它专门用来检测含卤素的化合物,而且含卤素越多响应值越大。

        Agilent有两种ECD,一种是常规的ECD,一种是μECD,μECD与ECD相比,内部体积缩小了10倍,使其灵敏度大幅度提高,这两种检测器可以通过顶壳来区分,实心的为ECD,空心的为μECD。

        μECD中装有一个镀有63Ni的检测器池,63Ni释放β粒子,它与载气和尾吹气分子碰撞,产生低能电子,每个β粒子能产生大约100个电子,这些自由电子产生微弱电流,称为参比电流,在一个脉冲回路中被收集和测定。

        当样品组分的分子进入检测器并与自由电子碰撞,自由电子被样品分子捕获而产生负电荷离子,检测器池阳极被通有脉冲电压,并收集剩余自由电子。

        而较重的离子则相对不受影响,被载气带出检测器出口。

        测定样品通过时的池电流,并与参比电流比较,调节脉冲频率以保持恒定的池电流。

        未被捕获的自由电子越多,所需的与参比电流相匹配的脉冲频率就越低。

        当组分分子通过检测器池,脉冲频率增加,此脉冲频率被转化成电压后被记录,ECD输出单位为Hz。

        这是μECD的气体流路,氮气或氩甲烷气的总流量由EPC控制,然后分为阳极吹扫气和尾吹气,阳极吹扫气约为尾吹气的十分之一。

        尾吹气的作用是与β粒子碰撞,产生自由电子,阳极吹扫气可从阳极上部吹扫阳极,降低样品污染从而增加检测器使用寿命。

        这个是ECD的流路图,和μECD相比,它上下两路气有单独的阀进行控制,这是他们的区别,不过道理都是一样的。

        这是整个ECD的硬件组成,一般不需要拆开维护。

        虽然β粒子在此能级几乎没有穿透力,皮肤表层或几张纸就可以阻止,但是如果同位素被摄取或吸入还是会有危险,所以检测器必须小心使用。

        官方建议,在规定的间隔期内进行放射性泄露检测。

        另外仪器安装完成后,一定将排气口接到室外或通风橱,当不使用时,入口和出口一定要堵住。

        请注意与63Ni源反应的物质,或能与63Ni形成挥发性物质,或者使镀层降解的物质都必须避免进入检测器,包括有氧化物、酸、潮湿的卤素、潮湿的硝酸、氢氧化铵、硫化氢,多氯联苯和一氧化碳。

        如果μECD和柱温箱温度失控,温度同时超过400℃,并保持12小时以上,需要关闭GC总电源,并打开检测器盖使检测器降温,然后给官方打电话。

        不过即使在这种极端的情况下,放射性物质也不太可能从检测器中溢出,但是可能会永久性损坏63Ni镀层,因此必须更换。

        另外不要使用溶剂清洗μECD,也不要擅自打开μECD池体,在处理μECD时不得吃、喝或者吸烟。

        检测器温度通常会设为比炉温的最高温度高25oC,ECD响应因子与浓度的曲线是非线性的,并且不同的化合物曲线的类型不同,所以需做多级校正。

        由于ECD含有放射性物质,这个东西管控非常严格,运输都需要专业的资质,也不能随便的弃置,您对ECD的管理还是需要有所注意。

        ECD随着使用越来越久,基线也越来越高,刚开始的时候基线100左右,到使用末期会上千,不过这个时候响应是特别好的。

        检测器使用前需要平衡基线,如果您很久没用的ECD,平衡可能需要半天的时间,不要上来就升温,首先应先打开尾吹,用 60ml/min 吹掉ECD内部的空气