电子捕获检测器
感谢您关注紫泰科技，我是陶工，这期和大家聊ECD电子捕获检测器。
来看这张检测器灵敏度图，ECD的灵敏性非常好，接近质谱的水平。
它专门用来检测含卤素的化合物，而且含卤素越多响应值越大。
Agilent有两种ECD，一种是常规的ECD，一种是μECD，μECD与ECD相比，内部体积缩小了10倍，使其灵敏度大幅度提高，这两种检测器可以通过顶壳来区分，实心的为ECD，空心的为μECD。
μECD中装有一个镀有63Ni的检测器池，63Ni释放β粒子，它与载气和尾吹气分子碰撞，产生低能电子，每个β粒子能产生大约100个电子，这些自由电子产生微弱电流，称为参比电流，在一个脉冲回路中被收集和测定。
当样品组分的分子进入检测器并与自由电子碰撞，自由电子被样品分子捕获而产生负电荷离子，检测器池阳极被通有脉冲电压，并收集剩余自由电子。
而较重的离子则相对不受影响，被载气带出检测器出口。
测定样品通过时的池电流，并与参比电流比较，调节脉冲频率以保持恒定的池电流。
未被捕获的自由电子越多，所需的与参比电流相匹配的脉冲频率就越低。
当组分分子通过检测器池，脉冲频率增加，此脉冲频率被转化成电压后被记录，ECD输出单位为Hz。
这是μECD的气体流路，氮气或氩甲烷气的总流量由EPC控制，然后分为阳极吹扫气和尾吹气，阳极吹扫气约为尾吹气的十分之一。
尾吹气的作用是与β粒子碰撞，产生自由电子，阳极吹扫气可从阳极上部吹扫阳极，降低样品污染从而增加检测器使用寿命。
这个是ECD的流路图，和μECD相比，它上下两路气有单独的阀进行控制，这是他们的区别，不过道理都是一样的。
这是整个ECD的硬件组成，一般不需要拆开维护。
虽然β粒子在此能级几乎没有穿透力，皮肤表层或几张纸就可以阻止，但是如果同位素被摄取或吸入还是会有危险，所以检测器必须小心使用。
官方建议，在规定的间隔期内进行放射性泄露检测。
另外仪器安装完成后，一定将排气口接到室外或通风橱，当不使用时，入口和出口一定要堵住。
请注意与63Ni源反应的物质，或能与63Ni形成挥发性物质，或者使镀层降解的物质都必须避免进入检测器，包括有氧化物、酸、潮湿的卤素、潮湿的硝酸、氢氧化铵、硫化氢，多氯联苯和一氧化碳。
如果μECD和柱温箱温度失控，温度同时超过400℃，并保持12小时以上，需要关闭GC总电源，并打开检测器盖使检测器降温，然后给官方打电话。
不过即使在这种极端的情况下，放射性物质也不太可能从检测器中溢出，但是可能会永久性损坏63Ni镀层，因此必须更换。
另外不要使用溶剂清洗μECD，也不要擅自打开μECD池体，在处理μECD时不得吃、喝或者吸烟。
检测器温度通常会设为比炉温的最高温度高25oC，ECD响应因子与浓度的曲线是非线性的，并且不同的化合物曲线的类型不同，所以需做多级校正。
由于ECD含有放射性物质，这个东西管控非常严格，运输都需要专业的资质，也不能随便的弃置，您对ECD的管理还是需要有所注意。
ECD随着使用越来越久，基线也越来越高，刚开始的时候基线100左右，到使用末期会上千，不过这个时候响应是特别好的。
检测器使用前需要平衡基线，如果您很久没用的ECD，平衡可能需要半天的时间，不要上来就升温，首先应先打开尾吹，用 60ml/min 吹掉ECD内部的空气，让基线从很高降至约几百时，才把检测器的温度升高到300℃。
如果基线一直不稳，可以检查尾吹管是否有松动，因为热胀冷缩，使用一段时间后尾吹管肯定松动，这时装色谱柱时，尾吹管会跟着转动。
如果检查过还不行，需要考虑气源的问题。
一般对这个检测器进行的维护就是热清洗，就是开着气体350-400oC烘烤过夜，多数的问题都能解决。
由于ECD特别灵敏，对气源也有很高的要求，氮气要求99.999%，管线不要用塑料材质，对所有接口进行检漏，最好使用捕集阱来净化气体。
电子捕获检测器
感谢您关注紫泰科技，我是陶工，这期和大家聊ECD电子捕获检测器。
来看这张检测器灵敏度图，ECD的灵敏性非常好，接近质谱的水平。
它专门用来检测含卤素的化合物，而且含卤素越多响应值越大。
Agilent有两种ECD，一种是常规的ECD，一种是μECD，μECD与ECD相比，内部体积缩小了10倍，使其灵敏度大幅度提高，这两种检测器可以通过顶壳来区分，实心的为ECD，空心的为μECD。
μECD中装有一个镀有63Ni的检测器池，63Ni释放β粒子，它与载气和尾吹气分子碰撞，产生低能电子，每个β粒子能产生大约100个电子，这些自由电子产生微弱电流，称为参比电流，在一个脉冲回路中被收集和测定。
当样品组分的分子进入检测器并与自由电子碰撞，自由电子被样品分子捕获而产生负电荷离子，检测器池阳极被通有脉冲电压，并收集剩余自由电子。
而较重的离子则相对不受影响，被载气带出检测器出口。
测定样品通过时的池电流，并与参比电流比较，调节脉冲频率以保持恒定的池电流。
未被捕获的自由电子越多，所需的与参比电流相匹配的脉冲频率就越低。
当组分分子通过检测器池，脉冲频率增加，此脉冲频率被转化成电压后被记录，ECD输出单位为Hz。
这是μECD的气体流路，氮气或氩甲烷气的总流量由EPC控制，然后分为阳极吹扫气和尾吹气，阳极吹扫气约为尾吹气的十分之一。
尾吹气的作用是与β粒子碰撞，产生自由电子，阳极吹扫气可从阳极上部吹扫阳极，降低样品污染从而增加检测器使用寿命。
这个是ECD的流路图，和μECD相比，它上下两路气有单独的阀进行控制，这是他们的区别，不过道理都是一样的。
这是整个ECD的硬件组成，一般不需要拆开维护。
虽然β粒子在此能级几乎没有穿透力，皮肤表层或几张纸就可以阻止，但是如果同位素被摄取或吸入还是会有危险，所以检测器必须小心使用。
官方建议，在规定的间隔期内进行放射性泄露检测。
另外仪器安装完成后，一定将排气口接到室外或通风橱，当不使用时，入口和出口一定要堵住。
请注意与63Ni源反应的物质，或能与63Ni形成挥发性物质，或者使镀层降解的物质都必须避免进入检测器，包括有氧化物、酸、潮湿的卤素、潮湿的硝酸、氢氧化铵、硫化氢，多氯联苯和一氧化碳。
如果μECD和柱温箱温度失控，温度同时超过400℃，并保持12小时以上，需要关闭GC总电源，并打开检测器盖使检测器降温，然后给官方打电话。
不过即使在这种极端的情况下，放射性物质也不太可能从检测器中溢出，但是可能会永久性损坏63Ni镀层，因此必须更换。
另外不要使用溶剂清洗μECD，也不要擅自打开μECD池体，在处理μECD时不得吃、喝或者吸烟。
检测器温度通常会设为比炉温的最高温度高25oC，ECD响应因子与浓度的曲线是非线性的，并且不同的化合物曲线的类型不同，所以需做多级校正。
由于ECD含有放射性物质，这个东西管控非常严格，运输都需要专业的资质，也不能随便的弃置，您对ECD的管理还是需要有所注意。
ECD随着使用越来越久，基线也越来越高，刚开始的时候基线100左右，到使用末期会上千，不过这个时候响应是特别好的。
检测器使用前需要平衡基线，如果您很久没用的ECD，平衡可能需要半天的时间，不要上来就升温，首先应先打开尾吹，用 60ml/min 吹掉ECD内部的空气，让基线从很高降至约几百时，才把检测器的温度升高到300℃。
如果基线一直不稳，可以检查尾吹管是否有松动，因为热胀冷缩，使用一段时间后尾吹管肯定松动，这时装色谱柱时，尾吹管会跟着转动。
如果检查过还不行，需要考虑气源的问题。
一般对这个检测器进行的维护就是热清洗，就是开着气体350-400oC烘烤过夜，多数的问题都能解决。
由于ECD特别灵敏，对气源也有很高的要求，氮气要求99.999%，管线不要用塑料材质，对所有接口进行检漏，最好使用捕集阱来净化气体。
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