热导检测器

        感谢您关注紫泰科技,我是陶工,这期和大家聊一下TCD热导检测器。

        它是通用的浓度型检测器,利用参比气与被测物质之间热导系数差异的原理。

        热导系数差异越大,灵敏度越高,不过它本身不是一个灵敏度很高的检测器,石化行业见的多,主要它可以测永久性气体。

        这是TCD的组成。

        经典热导检测器采用惠斯顿电桥设计,当相同的载气和参比气分别通过测量池和参比池时,电桥处于平衡状态,输出基流。

        当被测物质流经测量池时,灯丝周围的导热环境发生变化,导致灯丝电阻值变化的,就破坏了电桥的电压平衡,从而有了检测信号。

        这是TCD的流路,安捷伦的TCD检测器采用单热丝设计。

        用一个电磁阀以5 Hz的频率切换参比气走向,从而推动参比气、柱流量和尾吹,以5 Hz频率通过测量通道,您靠近点就能听到这个切换的哒哒声。

        在这个频率下,TCD可以准确的定量峰宽大于0.02min的峰,任何比这个宽的峰都应该用5 Hz进行测量,对于峰宽在0.01min的峰,可以用到10 Hz。

        不过一般不建议用20 Hz频率,因为样品气体出现严重的震荡。

        这张图就展示了频率对于尾部震荡的影响,频率越小尾部震荡越小。

        这个是不同频率下的噪声,可以看出频率越小噪声也越小,所以在能够满足色谱积分的情况下,低频率的切换是好的。

        这个是常见气体的热导系数,以氦气作为基准的1,其他气体都是以它作为参考,所以TCD的信号是样品对于参考气的热导不同,引起的电流变化,这个信号不一定都是正值,也可能得到负数,结果中有的峰是正的,有的是负的,这个在结果中您需要您把他们都处理为正的,否则积分不了。

        这是合适的流量比,样品气体以很均匀适合的浓度通过检测器。

        在谱图上能留下足够的点形成完整的峰。

        这张图就是气体流量太低,使载气被参考流量所稀释,这会降低浓度而使TCD信号减小。

        这是参考气流量太低,来不及吹走将灯丝的样品,样品读数无明显变化,但是参考气流量因掺杂了样品,从而增大了参考气读数。

        不建议大家拆这个检测器,因为里面的灯丝很细,万一打个喷嚏有可能把它给吹断,如果您确实要拆开,请小心,避免灯丝发生意外。

        TCD检测器一般比较耐用,容易出现的问题可能是污染引起的噪音升高,需要拆下色谱柱,用死堵封死检测器入口,关闭 TCD 灯丝,将参比气体流速设定在 20 至 30mL/min 之间,将检测器温度设为375℃,在375℃下维持数小时,处理完毕后,降温重新安装色谱柱,恢复分析方法。

        根据TCD结构的不同,毛细柱的安装也不同。

        这个是有前后垫的安装方式,将黄铜螺母和密封垫圈组装到毛细管色谱柱转接头上,将色谱柱切割好,插入进样口,直至其底部,将色谱柱螺母和密封垫圈,沿色谱柱向上滑入检测器,并手拧紧螺母,将色谱柱向外拉出1毫米,再用扳手将色谱柱螺母拧紧1/4圈,或者拧紧到色谱柱不再移动为止。

        这种是TCD毛细管色谱柱转接头,将密封垫圈和 1/8 英寸Swagelok黄铜螺母组装到色谱柱上,将转接头组件安装到检测器接头中并用手拧紧,再用扳手拧紧。

        将色谱柱螺母和密封垫圈沿色谱柱向上滑入转接头,并手紧螺母,将色谱柱向外拉出1毫米,再用扳手将色谱柱螺母拧紧1/4圈,或者拧紧到色谱柱不再移动为止。

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哈尔滨高新技术产业开发区科技创新城创新创业广场14号

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        它是通用的浓度型检测器,利用参比气与被测物质之间热导系数差异的原理。

        热导系数差异越大,灵敏度越高,不过它本身不是一个灵敏度很高的检测器,石化行业见的多,主要它可以测永久性气体。

        这是TCD的组成。

        经典热导检测器采用惠斯顿电桥设计,当相同的载气和参比气分别通过测量池和参比池时,电桥处于平衡状态,输出基流。

        当被测物质流经测量池时,灯丝周围的导热环境发生变化,导致灯丝电阻值变化的,就破坏了电桥的电压平衡,从而有了检测信号。

        这是TCD的流路,安捷伦的TCD检测器采用单热丝设计。

        用一个电磁阀以5 Hz的频率切换参比气走向,从而推动参比气、柱流量和尾吹,以5 Hz频率通过测量通道,您靠近点就能听到这个切换的哒哒声。

        在这个频率下,TCD可以准确的定量峰宽大于0.02min的峰,任何比这个宽的峰都应该用5 Hz进行测量,对于峰宽在0.01min的峰,可以用到10 Hz。

        不过一般不建议用20 Hz频率,因为样品气体出现严重的震荡。

        这张图就展示了频率对于尾部震荡的影响,频率越小尾部震荡越小。

        这个是不同频率下的噪声,可以看出频率越小噪声也越小,所以在能够满足色谱积分的情况下,低频率的切换是好的。

        这个是常见气体的热导系数,以氦气作为基准的1,其他气体都是以它作为参考,所以TCD的信号是样品对于参考气的热导不同,引起的电流变化,这个信号不一定都是正值,也可能得到负数,结果中有的峰是正的,有的是负的,这个在结果中您需要您把他们都处理为正的,否则积分不了。

        这是合适的流量比,样品气体以很均匀适合的浓度通过检测器。

        在谱图上能留下足够的点形成完整的峰。

        这张图就是气体流量太低,使载气被参考流量所稀释,这会降低浓度而使TCD信号减小。

        这是参考气流量太低,来不及吹走将灯丝的样品,样品读数无明显变化,但是参考气流量因掺杂了样品,从而增大了参考气读数。

        不建议大家拆这个检测器,因为里面的灯丝很细,万一打个喷嚏有可能把它给吹断,如果您确实要拆开,请小心,避免灯丝发生意外。

        TCD检测器一般比较耐用,容易出现的问题可能是污染引起的噪音升高,需要拆下色谱柱,用死堵封死检测器入口,关闭 TCD 灯丝,将参比气体流速设定在 20 至 30mL/min 之间,将检测器温度设为375℃,在375℃下维持数小时,处理完毕后,降温重新安装色谱柱,恢复分析方法。

        根据TCD结构的不同,毛细柱的安装也不同。

        这个是有前后垫的安装方式,将黄铜螺母和密封垫圈组装到毛细管色谱柱转接头上,将色谱柱切割好,插入进样口,直至其底部,将色谱柱螺母和密封垫圈,沿色谱柱向上滑入检测器,并手拧紧螺母,将色谱柱向外拉出1毫米,再用扳手将色谱柱螺母拧紧1/4圈,或者拧紧到色谱柱不再移动为止。

        这种是TCD毛细管色谱柱转接头,将密封垫圈和 1/8 英寸Swagelok黄铜螺母组装到色谱柱上,将转接头组件安装到检测器接头中并用手拧紧,再用扳手拧紧。

        将色谱柱螺母和密封垫圈沿色谱柱向上滑入转接头,并手紧螺母,将色谱柱向外拉出1毫米,再用扳手将色谱柱螺母拧紧1/4圈,或者拧紧到色谱柱不再移动为止。

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