火焰光度检测器

        感谢您关注紫泰科技,我是陶工。

        今天和大家聊FPD火焰光度检测器,一种对含磷硫化合物有高选择性,高灵敏度的检测器。

        试样在富氢火焰燃烧,当硫化物进入火焰,形成激发态的S2分子,此分子回到基态时发射出特征蓝紫色光,当磷化物进入火焰,形成激发态的HPO分子,它回到基态时发射出特征的绿色光,最大强度对应的波长为526nm。

        这两种特征光的光强度与被测组份的含量成正比,光电倍增管将特征光信号转换成电信号,经微电流放大纪录下来。

        FPD对于含P化合物(口误)检出限可达10-12g/s,FPD对于含S化合物检出限可达10-11g/s,同时这种检测器对有机磷、有机硫的响应值,与碳氢化合物的响应值之比可达104。

        因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰,非常有利于痕量磷、硫的分析,是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。

        从外形上它是非常好区分的检测器,这个是单元素的。

        这个是两个元素在一起的,非常炫酷,请您注意这个放空的塑料管,不要压到它,否则可能点不着火。

        这个是它的流路,和FID和NPD是一样的,但是气体流速不一样。

        特别是氢气流量比较大,点火的时候声音都特别大。

        这个是它的原理图,化合物经过富氧燃烧,通过化学发光的区域,透过滤光片将光线传导给后面的光电倍增管。

        由于两种元素的发光波长不同,滤镜也不一样,千万不要直接用手触摸该滤光片。

        如果您要清洁的时候,不要留下指纹,用透镜擦拭纸清洁新的过滤器,不要使用清洗剂,清洗剂会损坏透镜镀膜。

        过滤器的作用是使火焰光线沿指定方向通过,所以这个滤镜有方向,磷滤光片边缘处的三角形,和硫过滤片箭头应背离火焰并指向光电倍增管。

        这是光电倍增管PMT的结构图,透过滤镜的光子打在光发射阴极激发出电子。

        由于光的量很少,激发出的电子也很少,量太少的电子不能形成可以采集的信号,就需要增加激发的电子数量,打拿极就起到倍增电子的作用,产生足够强的电信号被采集,从而形成电信号被记录。

        所以这个光电倍增管对光是非常敏感的,在拆下光电倍增管外壳或打开放射池前,要始终关闭静电计,确保没有加高压。

        即使关闭了静电计,也要防止光电倍增管受室内光线照射,在拆下外壳进行必要操作时,要重新盖上外壳,在将光电倍增管曝光前要将其末端朝下,以避开光线照射或降低其受室内光照射的强度,长期曝光将导致其灵敏度逐渐降低。

        它的色谱柱安装比较特殊,别的检测器都是安装到最里面然后下拉1mm就行,FPD是有长度要求的,当然也有FPD 专用色谱柱测量工具帮您准确的测量。

        请注意7890A的FPD,和7890B FPD+的工具尺寸不一样,FPD 伸出石墨垫 145mm,FPD+ 伸出石墨垫 137.5mm。

        如果柱子位置太高,它可能暴露在检测器火焰中,如果柱子位置太低,样品可能接触热的不锈钢表面而导致峰拖尾。

        当来自碳氢化合物的,高浓度二氧化碳与硫物质同时在火焰中时,碳氢化合物引起淬灭,硫物质发出的部分光被一些 CO2 物质吸收,所以在色谱分离的时候避免共流出。

        另外需要您注意浓度,如果浓度太高导致强度太高,光电倍增管可能会饱和,发生这种情况下,增加浓度会产生很少或不会增加信号,并且峰顶会变圆或变平,所以要避免样品饱和。

        您也要注意温度,因为FPD工作会产生大量的水,注意放空管不要被压住或被水堵住。

        检测器必须在150度以上工作,也要注意进样口的温度,因为高温可能会让化合物分解,另外检测器的温度对于硫的检测有明显影响。

        如果您的FPD灵敏度不高,请注意色谱柱是否安装的正确,大多数硫和磷化合物会与化学活性位点发生反应,所以进样口、色谱柱需要保持清洁,脏的衬管、隔垫、分流平板,色谱柱都会造成灵敏度下降,需要及时进行更换。

        色谱柱可以适当截掉几十厘米,并进行老化,检查一下进样口的气密性,对进样口进行压力泄露测试,确认样品没有从进样口额外泄漏。

        最后检查一下滤光片污染,可以拆下用干净的布擦拭一下。

        如果您的基线高,一般是由气体纯度造成的,特别是测量硫,含硫气体对于基线影响很大,建议采用钢瓶气,不锈钢膜片减压表,或者不含硫橡胶圈的气体发生器。

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哈尔滨高新技术产业开发区科技创新城创新创业广场14号

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        试样在富氢火焰燃烧,当硫化物进入火焰,形成激发态的S2分子,此分子回到基态时发射出特征蓝紫色光,当磷化物进入火焰,形成激发态的HPO分子,它回到基态时发射出特征的绿色光,最大强度对应的波长为526nm。

        这两种特征光的光强度与被测组份的含量成正比,光电倍增管将特征光信号转换成电信号,经微电流放大纪录下来。

        FPD对于含P化合物(口误)检出限可达10-12g/s,FPD对于含S化合物检出限可达10-11g/s,同时这种检测器对有机磷、有机硫的响应值,与碳氢化合物的响应值之比可达104。

        因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰,非常有利于痕量磷、硫的分析,是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。

        从外形上它是非常好区分的检测器,这个是单元素的。

        这个是两个元素在一起的,非常炫酷,请您注意这个放空的塑料管,不要压到它,否则可能点不着火。

        这个是它的流路,和FID和NPD是一样的,但是气体流速不一样。

        特别是氢气流量比较大,点火的时候声音都特别大。

        这个是它的原理图,化合物经过富氧燃烧,通过化学发光的区域,透过滤光片将光线传导给后面的光电倍增管。

        由于两种元素的发光波长不同,滤镜也不一样,千万不要直接用手触摸该滤光片。

        如果您要清洁的时候,不要留下指纹,用透镜擦拭纸清洁新的过滤器,不要使用清洗剂,清洗剂会损坏透镜镀膜。

        过滤器的作用是使火焰光线沿指定方向通过,所以这个滤镜有方向,磷滤光片边缘处的三角形,和硫过滤片箭头应背离火焰并指向光电倍增管。

        这是光电倍增管PMT的结构图,透过滤镜的光子打在光发射阴极激发出电子。

        由于光的量很少,激发出的电子也很少,量太少的电子不能形成可以采集的信号,就需要增加激发的电子数量,打拿极就起到倍增电子的作用,产生足够强的电信号被采集,从而形成电信号被记录。

        所以这个光电倍增管对光是非常敏感的,在拆下光电倍增管外壳或打开放射池前,要始终关闭静电计,确保没有加高压。

        即使关闭了静电计,也要防止光电倍增管受室内光线照射,在拆下外壳进行必要操作时,要重新盖上外壳,在将光电倍增管曝光前要将其末端朝下,以避开光线照射或降低其受室内光照射的强度,长期曝光将导致其灵敏度逐渐降低。

        它的色谱柱安装比较特殊,别的检测器都是安装到最里面然后下拉1mm就行,FPD是有长度要求的,当然也有FPD 专用色谱柱测量工具帮您准确的测量。

        请注意7890A的FPD,和7890B FPD+的工具尺寸不一样,FPD 伸出石墨垫 145mm,FPD+ 伸出石墨垫 137.5mm。

        如果柱子位置太高,它可能暴露在检测器火焰中,如果柱子位置太低,样品可能接触热的不锈钢表面而导致峰拖尾。

        当来自碳氢化合物的,高浓度二氧化碳与硫物质同时在火焰中时,碳氢化合物引起淬灭,硫物质发出的部分光被一些 CO2 物质吸收,所以在色谱分离的时候避免共流出。

        另外需要您注意浓度,如果浓度太高导致强度太高,光电倍增管可能会饱和,发生这种情况下,增加浓度会产生很少或不会增加信号,并且峰顶会变圆或变平,所以要避免样品饱和。

        您也要注意温度,因为FPD工作会产生大量的水,注意放空管不要被压住或被水堵住。

        检测器必须在150度以上工作,也要注意进样口的温度,因为高温可能会让化合物分解,另外检测器的温度对于硫的检测有明显影响。

        如果您的FPD灵敏度不高,请注意色谱柱是否安装的正确,大多数硫和磷化合物会与化学活性位点发生反应,所以进样口、色谱柱需要保持清洁,脏的衬管、隔垫、分流平板,色谱柱都会造成灵敏度下降,需要及时进行更换。

        色谱柱可以适当截掉几十厘米,并进行老化,检查一下进样口的气密性,对进样口进行压力泄露测试,确认样品没有从进样口额外泄漏。

        最后检查一下滤光片污染,可以拆下用干净的布擦拭一下。

        如果您的基线高,一般是由气体纯度造成的,特别是测量硫,含硫气体对于基线影响很大,建议采用钢瓶气,不锈钢膜片减压表,或者不含硫橡胶圈的气体发生器。

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