氮磷检测器

        感谢您关注紫泰科技,我是陶工。

        这期和大家聊一下NPD氮磷检测器,分析检测含有氮、磷的化合物,主要用于环保、食品、法医和禁药领域。

        其核心部件是一个加热的陶瓷源铷盐珠,处于喷嘴的上方。

        当样品经载气携带,经过一个氢气空气等离子体,低的氢气空气比不能维持火焰,使碳氢化合物的电离减至最小。

        在少量氢气和空气的存在下,NPD铷珠被电加热至600 – 800º C,形成了催化活性的固体表面,而铷珠表面的碱盐离子,促进有机氮或有机磷化合物的电离,输出的电流正比于收集到的离子数,用一个静电计测量并将其转换为数字形式,传送到输出设备,信号经放大处理形成色谱峰信号。

        这是NPD的剖面图,和FID非常相,气路都是一样的。

        氢气与尾吹气从EPC出来,从喷嘴底部与色谱柱载气汇合,同时空气从EPC出来到达喷嘴上方,形成贫氢亚火焰。

        那您可能会问,为什么不直接用FID呢,因为NPD能检测更低浓度的含磷和含氮有机物,大约能做到0.05 ppm。

        这是NPD的组成,它的收集极形状和FID的不同。

        收集极必要的时候需要维护,干净的收集极密封圈及陶瓷环,才能有效收集信号微电流,至放大器放大。

        这是一个污染很严重的收集极,氮磷检测器的原理是催化,不是燃烧。

        因此样品进入检测区很容易污染部件,由于收集极邻近铷珠反应区,污染造成绝缘,导致离子收集效率的降低,或者绝缘陶瓷环及金属密封圈的污染,造成电信号的漏电。

        这些都对我们的结果产生影响,所以要定期清洗和更换收集极,用砂纸打磨收集极,去除收集极表面的污染物,之后用溶剂超声清洗,如果实在处理不好的话就更换。

        铷珠是个特别脆弱的部件,它是通过多层高温陶瓷薄膜内,烧结了几种碱金属盐形成了催化活性表面。

        硫酸铷是导致N-P选择性特征响应的主要组成,而且是个消耗品,如果您更换或者其他暴露铷珠的操作,一定要非常小心,因为有可能轻轻一碰它就断掉了。

        而且它很怕水,反应区内的微量水与铷盐反应,生成挥发性的氢氧化铷,造成铷盐的消耗,致使灵敏度下降。

        所以NPD的所有气路最好经过严格脱水,特别是对于气体发生器,还有样品中的含卤素和极性溶剂,在很热的铷珠表面容易造成铷珠的淬灭,特别是在溶剂峰过来的时候信号一下没了,过一会又恢复。

        所以您可以在溶剂峰到来之前,把关氢气关闭,这样就可以延长铷珠的寿命。

        铷珠有白色陶瓷铷珠,对N的响应较好,对于P有些拖尾,黑色陶瓷铷珠,对N的响应低于白色铷珠,对于P可以获得好的峰形,这两种都是传统陶瓷铷珠,但是由于其陶瓷结构,容易吸水导致老化和稳定的时间都比较长。

        这种Blos Bead的稳定时间比较短,但对于氮磷,特别是磷的响应和重复性要明显优于陶瓷铷珠,而且寿命超过1000hrs。

        如果您是新安装的铷珠,不要马上使用,要通气情况下缓慢的增加温度,当平衡好温度之后,再缓慢提高铷珠电压。

        越接近激发电压调整幅度要越小,观察信号,当信号突然上升50pA以上,停止增加铷珠电压,这个电压对于铷珠还是有点高的,降低一点一样保证铷珠的激发,可以降一点电压来用。

        增加铷珠的电压可提高灵敏度,但会使铷珠过热而减少寿命,不宜长时间在高电压下操作。

        通常铷珠灵敏度随时间逐渐衰减,为了恢复灵敏度要适当的增加铷珠电压,另外铷珠电压即使是零,也会有少量的信号输出,一般0.9 pA以下。

        对于异常的结果,不一定所有的问题都是检测器本身,必须首先检查进样器和色谱柱,是否满足系统的惰性要求。

        因为NPD分析的是活性很强的农药样品,而且还是痕量分析,所以要注意进样口衬管是否合适或者被污染,色谱柱是否由于使用时间较长造成柱头污染。

        色谱柱的安装和其他检测器一样,安装到最里面下拉1mm。

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地址

哈尔滨高新技术产业开发区科技创新城创新创业广场14号

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        其核心部件是一个加热的陶瓷源铷盐珠,处于喷嘴的上方。

        当样品经载气携带,经过一个氢气空气等离子体,低的氢气空气比不能维持火焰,使碳氢化合物的电离减至最小。

        在少量氢气和空气的存在下,NPD铷珠被电加热至600 – 800º C,形成了催化活性的固体表面,而铷珠表面的碱盐离子,促进有机氮或有机磷化合物的电离,输出的电流正比于收集到的离子数,用一个静电计测量并将其转换为数字形式,传送到输出设备,信号经放大处理形成色谱峰信号。

        这是NPD的剖面图,和FID非常相,气路都是一样的。

        氢气与尾吹气从EPC出来,从喷嘴底部与色谱柱载气汇合,同时空气从EPC出来到达喷嘴上方,形成贫氢亚火焰。

        那您可能会问,为什么不直接用FID呢,因为NPD能检测更低浓度的含磷和含氮有机物,大约能做到0.05 ppm。

        这是NPD的组成,它的收集极形状和FID的不同。

        收集极必要的时候需要维护,干净的收集极密封圈及陶瓷环,才能有效收集信号微电流,至放大器放大。

        这是一个污染很严重的收集极,氮磷检测器的原理是催化,不是燃烧。

        因此样品进入检测区很容易污染部件,由于收集极邻近铷珠反应区,污染造成绝缘,导致离子收集效率的降低,或者绝缘陶瓷环及金属密封圈的污染,造成电信号的漏电。

        这些都对我们的结果产生影响,所以要定期清洗和更换收集极,用砂纸打磨收集极,去除收集极表面的污染物,之后用溶剂超声清洗,如果实在处理不好的话就更换。

        铷珠是个特别脆弱的部件,它是通过多层高温陶瓷薄膜内,烧结了几种碱金属盐形成了催化活性表面。

        硫酸铷是导致N-P选择性特征响应的主要组成,而且是个消耗品,如果您更换或者其他暴露铷珠的操作,一定要非常小心,因为有可能轻轻一碰它就断掉了。

        而且它很怕水,反应区内的微量水与铷盐反应,生成挥发性的氢氧化铷,造成铷盐的消耗,致使灵敏度下降。

        所以NPD的所有气路最好经过严格脱水,特别是对于气体发生器,还有样品中的含卤素和极性溶剂,在很热的铷珠表面容易造成铷珠的淬灭,特别是在溶剂峰过来的时候信号一下没了,过一会又恢复。

        所以您可以在溶剂峰到来之前,把关氢气关闭,这样就可以延长铷珠的寿命。

        铷珠有白色陶瓷铷珠,对N的响应较好,对于P有些拖尾,黑色陶瓷铷珠,对N的响应低于白色铷珠,对于P可以获得好的峰形,这两种都是传统陶瓷铷珠,但是由于其陶瓷结构,容易吸水导致老化和稳定的时间都比较长。

        这种Blos Bead的稳定时间比较短,但对于氮磷,特别是磷的响应和重复性要明显优于陶瓷铷珠,而且寿命超过1000hrs。

        如果您是新安装的铷珠,不要马上使用,要通气情况下缓慢的增加温度,当平衡好温度之后,再缓慢提高铷珠电压。

        越接近激发电压调整幅度要越小,观察信号,当信号突然上升50pA以上,停止增加铷珠电压,这个电压对于铷珠还是有点高的,降低一点一样保证铷珠的激发,可以降一点电压来用。

        增加铷珠的电压可提高灵敏度,但会使铷珠过热而减少寿命,不宜长时间在高电压下操作。

        通常铷珠灵敏度随时间逐渐衰减,为了恢复灵敏度要适当的增加铷珠电压,另外铷珠电压即使是零,也会有少量的信号输出,一般0.9 pA以下。

        对于异常的结果,不一定所有的问题都是检测器本身,必须首先检查进样器和色谱柱,是否满足系统的惰性要求。

        因为NPD分析的是活性很强的农药样品,而且还是痕量分析,所以要注意进样口衬管是否合适或者被污染,色谱柱是否由于使用时间较长造成柱头污染。

        色谱柱的安装和其他检测器一样,安装到最里面下拉1mm。

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