氢火焰离子化检测器

        感谢您关注紫泰科技,我是陶工,之前的节目和大家聊了气相色谱的进样口,这期开始和大家聊气相色谱的检测器。

        首先来看一下检测器灵敏度的比较图,发现每种类型的检测器都有自己灵敏度范围,由于检测原理不同,每种检测器也有自己的擅长的化合物。

        相对而言,质谱是一种通用型的检测器,只不过价格有点贵,今天我们来讲最常用的FID,氢火焰离子化检测器。

        这是它的原理图,氢气在喷嘴处燃烧,产生电流,当样品通过火焰的时候,会产生离子,这个离子被收集极捕获,收集极产生电信号形成谱图。

        这是FID的剖面图,下面是螺母将色谱柱固定在检测器入口,蓝色的是色谱柱,被分离的物质就从柱头经过喷嘴,然后进行燃烧产生离子。

        请注意这个放大图,色谱柱并没有顶到喷嘴最上面,留了一点空间,这是给氢气和尾吹气通过使用的。

        这个是氢气和尾吹气的气路。

        它是顺着喷嘴和色谱柱的缝隙从喷嘴流出,进行燃烧。

        如果您把色谱柱顶到喷嘴最上面,氢气和尾吹气就不能通过喷嘴,就会反吹到柱温箱中,这是非常危险的一个事,所以千万不要把色谱柱顶到喷嘴最上面,安装到最里面的时候下拉1mm,这样才安全。

        您可以根据您的需要,选择相对应的喷嘴。

        不过有的时候喷嘴还是会堵,它堵了氢气就过不来不能形成火焰没有信号,所以需要适当的时候对它维护,一般拧下来超声清洗一下,通一通就能好。

        不过也有堵很死的时候,这就需要更换。

        另外我拧这个喷嘴的时候都会和老师确认,因为检测器常年加热,金属结构会疲劳,有的时候会出现喷嘴上方被拧掉,而螺丝扣还留在检测器里拿不出来的情况,这就很麻烦。

        空气从左侧进来帮助燃烧,FID检测器一共3路气体,分别是氢气、空气和尾吹气,分两路到达检测器,尾吹气一般用氮气,它只起到维持火焰形状的作用。

        往上是两个绝缘片夹着收集极,燃烧产生的离子都是通过收集极捕获,然后通过导杆将电流导入静电器,产生信号。

        收集极既然用来捕获电子,那么它的收集面清洁就非常重要,如果收集面被污染信号下降非常严重,主要污染物是色谱柱流出的硅,因为FID出口螺帽里面是黑色,这种硅污染是白色,还是非常明显,这个时候就需要清洗或者更换。

        最上面是点火器,它就是一个加热丝,在点火的时候加热,引燃气体,它加热的时候会变红,用久了靠近气流位置就氧化不加热了,只有里面还是好使的。

        有个非常简单的办法就是往里检测器里面吹一口气,让氢气和空气遇到里面加热的位置就好了,或者轻轻的将加热丝往外拨一点,不过有可能力量大直接给拨掉了。

        这个是FID的拆解图,个人非常喜欢这种设计,对工程师非常友好,而且它把所有的部件分开设计,所有该屏蔽的地方都做的很好,这样最大程度减少了干扰,一切为了稳定的信号。

        这是火焰模拟图,我们以甲烷为例,甲烷顺着色谱柱流出,氦气作为载气。

        色谱柱不要顶住喷嘴最上面,氢气和氮气尾吹顺着色谱柱和喷嘴流出,在喷嘴上方进行燃烧,甲烷经过分离与氢氧焰燃烧,形成CHO+甲烷阳离子,被收集极捕获形成电流。

        那既然形成CHO+甲烷阳离子,就知道FID主要用于含碳的有机化合物。

        那么对于这些化合物响应很小或者不响应,分析这些化合物就需要对其灵敏度好的检测器。

        这是FID EPC的流路,检测器EPC不同于进样口EPC,不需要对气流进行动态的控制,所以使用的传感器都是压力传感器,相对简单,上方蓝色的是空气,单独走一路,下方的氢气和尾吹共同走一路。

        这是色谱柱的安装,切记安装到最里面下拉1mm。

        FID遇到最多的问题就是点不着火,多数是很久不用点不着,或者点着很快就灭了。

        其实点火的原理非常简单,有氢气有空气一点火就着了。

        一般是前段氢气纯度不够造成的,推荐您将检测器加温,然后氢气开最大值100 mL/min排一会气体,记得开门开窗,把不纯的这段氢气排出去,过一会在点火就好了。

        FID一般配置氢气发生器作为氢气气源,不过强烈建议您,氢气发生器到FID EPC中间加捕集阱,因为氢气发生器里面有碱,有时候性能不好的时候,气体会把碱带入到EPC中,造成堵塞,这样整个EPC就废了,您可以计算一下一个EPC和捕集阱价格相差多少倍。

        如果还点不着,就检测一下喷嘴,看看点火器亮不亮,色谱柱有没有连接好,气路有没有通。

        另外气相检测器需要一段稳定时间,气相是很稳定的仪器,石化行业的气相一辈子不关机的,很耐用,有些公司为了省电仪器晚上必须断电,早上来再开机,弄得检测器一直在稳定中。

        最后是噪音问题,可以尝试关闭氢气,如果噪音还存在,那就是电路的问题,检查收集极、绝缘体、电路的连接,如果关闭了没有噪音,那就是气路的事,检查喷嘴、气体、色谱柱和进样口。

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哈尔滨高新技术产业开发区科技创新城创新创业广场14号

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        感谢您关注紫泰科技,我是陶工,之前的节目和大家聊了气相色谱的进样口,这期开始和大家聊气相色谱的检测器。

        首先来看一下检测器灵敏度的比较图,发现每种类型的检测器都有自己灵敏度范围,由于检测原理不同,每种检测器也有自己的擅长的化合物。

        相对而言,质谱是一种通用型的检测器,只不过价格有点贵,今天我们来讲最常用的FID,氢火焰离子化检测器。

        这是它的原理图,氢气在喷嘴处燃烧,产生电流,当样品通过火焰的时候,会产生离子,这个离子被收集极捕获,收集极产生电信号形成谱图。

        这是FID的剖面图,下面是螺母将色谱柱固定在检测器入口,蓝色的是色谱柱,被分离的物质就从柱头经过喷嘴,然后进行燃烧产生离子。

        请注意这个放大图,色谱柱并没有顶到喷嘴最上面,留了一点空间,这是给氢气和尾吹气通过使用的。

        这个是氢气和尾吹气的气路。

        它是顺着喷嘴和色谱柱的缝隙从喷嘴流出,进行燃烧。

        如果您把色谱柱顶到喷嘴最上面,氢气和尾吹气就不能通过喷嘴,就会反吹到柱温箱中,这是非常危险的一个事,所以千万不要把色谱柱顶到喷嘴最上面,安装到最里面的时候下拉1mm,这样才安全。

        您可以根据您的需要,选择相对应的喷嘴。

        不过有的时候喷嘴还是会堵,它堵了氢气就过不来不能形成火焰没有信号,所以需要适当的时候对它维护,一般拧下来超声清洗一下,通一通就能好。

        不过也有堵很死的时候,这就需要更换。

        另外我拧这个喷嘴的时候都会和老师确认,因为检测器常年加热,金属结构会疲劳,有的时候会出现喷嘴上方被拧掉,而螺丝扣还留在检测器里拿不出来的情况,这就很麻烦。

        空气从左侧进来帮助燃烧,FID检测器一共3路气体,分别是氢气、空气和尾吹气,分两路到达检测器,尾吹气一般用氮气,它只起到维持火焰形状的作用。

        往上是两个绝缘片夹着收集极,燃烧产生的离子都是通过收集极捕获,然后通过导杆将电流导入静电器,产生信号。

        收集极既然用来捕获电子,那么它的收集面清洁就非常重要,如果收集面被污染信号下降非常严重,主要污染物是色谱柱流出的硅,因为FID出口螺帽里面是黑色,这种硅污染是白色,还是非常明显,这个时候就需要清洗或者更换。

        最上面是点火器,它就是一个加热丝,在点火的时候加热,引燃气体,它加热的时候会变红,用久了靠近气流位置就氧化不加热了,只有里面还是好使的。

        有个非常简单的办法就是往里检测器里面吹一口气,让氢气和空气遇到里面加热的位置就好了,或者轻轻的将加热丝往外拨一点,不过有可能力量大直接给拨掉了。

        这个是FID的拆解图,个人非常喜欢这种设计,对工程师非常友好,而且它把所有的部件分开设计,所有该屏蔽的地方都做的很好,这样最大程度减少了干扰,一切为了稳定的信号。

        这是火焰模拟图,我们以甲烷为例,甲烷顺着色谱柱流出,氦气作为载气。

        色谱柱不要顶住喷嘴最上面,氢气和氮气尾吹顺着色谱柱和喷嘴流出,在喷嘴上方进行燃烧,甲烷经过分离与氢氧焰燃烧,形成CHO+甲烷阳离子,被收集极捕获形成电流。

        那既然形成CHO+甲烷阳离子,就知道FID主要用于含碳的有机化合物。

        那么对于这些化合物响应很小或者不响应,分析这些化合物就需要对其灵敏度好的检测器。

        这是FID EPC的流路,检测器EPC不同于进样口EPC,不需要对气流进行动态的控制,所以使用的传感器都是压力传感器,相对简单,上方蓝色的是空气,单独走一路,下方的氢气和尾吹共同走一路。

        这是色谱柱的安装,切记安装到最里面下拉1mm。

        FID遇到最多的问题就是点不着火,多数是很久不用点不着,或者点着很快就灭了。

        其实点火的原理非常简单,有氢气有空气一点火就着了。

        一般是前段氢气纯度不够造成的,推荐您将检测器加温,然后氢气开最大值100 mL/min排一会气体,记得开门开窗,把不纯的这段氢气排出去,过一会在点火就好了。

        FID一般配置氢气发生器作为氢气气源,不过强烈建议您,氢气发生器到FID EPC中间加捕集阱,因为氢气发生器里面有碱,有时候性能不好的时候,气体会把碱带入到EPC中,造成堵塞,这样整个EPC就废了,您可以计算一下一个EPC和捕集阱价格相差多少倍。

        如果还点不着,就检测一下喷嘴,看看点火器亮不亮,色谱柱有没有连接好,气路有没有通。

        另外气相检测器需要一段稳定时间,气相是很稳定的仪器,石化行业的气相一辈子不关机的,很耐用,有些公司为了省电仪器晚上必须断电,早上来再开机,弄得检测器一直在稳定中。

        最后是噪音问题,可以尝试关闭氢气,如果噪音还存在,那就是电路的问题,检查收集极、绝缘体、电路的连接,如果关闭了没有噪音,那就是气路的事,检查喷嘴、气体、色谱柱和进样口。

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