气质调谐的过程

        感谢您关注紫泰科技,我是陶工,这期和大家聊一下气质的调谐的过程。

        一个自动调谐大概需要8分钟,调谐的过程如图所示,在调谐期间,调谐液自动被传输到仪器中。

        扫描延迟会应用到质量轴的校正,因为离子需要时间穿越四极杆,当离子能量或碰撞气体流量变化的时候,扫描延迟可以变更,变更的扫描延迟取决于离子的质荷比,离子质量越大,通过四极杆需要的时间越长,如果采样速率太快或扫描延迟设置不当,质量分配将不会得到正确的结果。

        质量分析器的细节如图显示,在调节过程大部分单元都被加了电压,离子源包含两根灯丝,任何特定时间只能用其中一根,工作站允许选择灯丝以及发射电流,灯丝发射电流可以设定,但是默认设置是推荐的最佳值,电子能量也可被设定,但应设置为70eV,可以产生“经典”的有机分子质谱。

        推斥极推动离子离开离子源,施加的是正电压,如果推斥极电压过低,离开离子源的离子将会太少,导致较差的灵敏度和较差的响应,如果推斥极电压过高,太多离子过高的速度离开离子源,这会导致母离子和低质量离子响应不好。

        离子焦透镜迫使离子离开离子源,较差的离子聚焦导致较差的高质量响应,增加入口透镜电压,在高质量数可以增加丰度但会降低低质量离子的丰度。四极杆参数,主要是峰宽增益和偏移,通过调整质量轴增益和偏移参数。

        校正质量轴,影响在质量分析器上直流电压对射频电压的比例,高能打拿极吸引正电荷的离子离开四级杆,当离子束打在高能打拿极上的时候,电子生成并被吸引到电势更低的电子倍增器上,电子倍增器放大信号输出,增加EM电压,导致更高的信号输出。

        当不同的电压用于质量分析器时,透镜电压也随之改变,这个是离子丰度与透镜电压的关系曲线,这些变化参数用来确定产生最大信号的透镜电压。

        随着更好的仪器控制,可以在整个透镜电压范围内产生更好的信号响应,通过动态透镜调整来完成,在69,219,264,414和502分别找到透镜电压的最大值,在每个设定的扫描点之间加大透镜电压。

        马修稳定图显示在质量过滤器上直流电压对射频电压的比例,DC电压和RF电压配对,让有一定质荷比的离子在四极杆内稳定振荡通过四极杆。

        从理论图可以看出,宽度增益,偏移和峰宽有间接关系,如果你想让质量峰更宽,降低扫描线,扫描线在调谐期间自动调整以实现理想的分辨率,单位分辨率是0.7 amu,宽分辨率是1.2amu,最宽分辨率是2.5amu,宽度偏移是一个动态变化的参数。

        调谐过程包括校准质量轴,调谐算法将校准质量轴调整在± 0.2amu,质量轴线的偏移随着质量改变而改变,以获得在这个质量上的最佳性能,自动调谐为三个可能的质量分辨率,单位,宽,最宽供最佳的参数,单位分辨率用于大多数应用,宽或最宽分辨率可用于在MRM的前四级杆。

        电子倍增器上的电压将,质量过滤器上的非常小的离子流,放大为非常大的电子流,以满足目标信号丰度,这个很小的离子流被放大得越大,电流越容易被定量,这一测量被称之为倍增管的“增益”。

        您可以设定EM电压,通过增加电压,以满足不同的分析要求,可以增加一定数额的电压,以获得更多的信号,对痕量分析,电压设置为 Atune.U +400V,由于长时间的使用EM老化,存在一定的信号损失,不过这种做法可能会产生新的问题,每次MassHunter工作站软件生成一个自动调谐报告,它也建立了EM增益和EM电压之间的关系,这种关系可以在增益曲线报告中找到。

        实验中通常对在低含量的已知化合物感兴趣,通常的做法是在自动调谐中增加一个渐进的电压来获得,产生一个更适合痕量分析的增益,使用在ATUNE.U电压的情况下,获得更高的信号。

        一个更好的办法是调整放大器电压设定来产生高增益,优点是化合物响应的一致性更好,在离子源、色谱柱清洗后,或EM更换后,可以让仪器回到与之前相同的增益,化合物的响应和维护前获得的增益类似,对同一化合物在不同仪器之间可以达到更好的一致性,如果仪器使用相同标准进行调谐并达到相同的增益,在不同的仪器间,化合物的响应将达到一致。

        手动调谐允许单个参数调整,有时需要改变在自动调谐中设定的参数时,可以通过自动调谐来实现,当您需要在三重四级杆质谱上执行诊断的时候,手动调谐是很重要的,因为泄露测试需要通过手动调谐进行,自动测试是不能实现这种灵活的操作,同时手动调谐可以检测系统真空的状态,或者可以停泵或者放空仪器。

        这个标签显示分子涡轮泵速度的百分比和功率消耗,Rough Vac-显示在涡轮泵出口的真空压力,High Vac-显示在涡轮泵入口的真空压力,请关注这个真空压力,因为系统一旦漏气会造成真空压力的上升,是非常明显的信号。

        按一下Vent按钮,开始放空仪器,使仪器恢复到大气压,按一下Pumpdown按钮,将气体泵出,分析器达到进行分析的真空,Air/Water Check按钮,会生成一个标准的空气(氮气m/z28 )和水(m/z 18),相对PFTBA 69为基峰的测量报告,使用此项目来检查泄漏。

        为了执行手动调谐程序,先设置好程序中使用的采集参数。

        在手动调谐过程中执行扫描,首先打开EI校正阀,让它达到平衡,打开灯丝发射电流,确认MS打开,要获得一个单一的质谱扫描,选择Acqucire,要获得多次扫描,选择Start,然后在完成后选择Stop。

        如果您还觉得不过瘾,那就点击高级调谐,可以对每一个参数进行调整,包你满意,不过这种手动调谐方式有一定风险,有可能造成仪器性能的下降,或者质量轴严重偏移。

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气质调谐的过程

        感谢您关注紫泰科技,我是陶工,这期和大家聊一下气质的调谐的过程。

        一个自动调谐大概需要8分钟,调谐的过程如图所示,在调谐期间,调谐液自动被传输到仪器中。

        扫描延迟会应用到质量轴的校正,因为离子需要时间穿越四极杆,当离子能量或碰撞气体流量变化的时候,扫描延迟可以变更,变更的扫描延迟取决于离子的质荷比,离子质量越大,通过四极杆需要的时间越长,如果采样速率太快或扫描延迟设置不当,质量分配将不会得到正确的结果。

        质量分析器的细节如图显示,在调节过程大部分单元都被加了电压,离子源包含两根灯丝,任何特定时间只能用其中一根,工作站允许选择灯丝以及发射电流,灯丝发射电流可以设定,但是默认设置是推荐的最佳值,电子能量也可被设定,但应设置为70eV,可以产生“经典”的有机分子质谱。

        推斥极推动离子离开离子源,施加的是正电压,如果推斥极电压过低,离开离子源的离子将会太少,导致较差的灵敏度和较差的响应,如果推斥极电压过高,太多离子过高的速度离开离子源,这会导致母离子和低质量离子响应不好。

        离子焦透镜迫使离子离开离子源,较差的离子聚焦导致较差的高质量响应,增加入口透镜电压,在高质量数可以增加丰度但会降低低质量离子的丰度。四极杆参数,主要是峰宽增益和偏移,通过调整质量轴增益和偏移参数。

        校正质量轴,影响在质量分析器上直流电压对射频电压的比例,高能打拿极吸引正电荷的离子离开四级杆,当离子束打在高能打拿极上的时候,电子生成并被吸引到电势更低的电子倍增器上,电子倍增器放大信号输出,增加EM电压,导致更高的信号输出。

        当不同的电压用于质量分析器时,透镜电压也随之改变,这个是离子丰度与透镜电压的关系曲线,这些变化参数用来确定产生最大信号的透镜电压。

        随着更好的仪器控制,可以在整个透镜电压范围内产生更好的信号响应,通过动态透镜调整来完成,在69,219,264,414和502分别找到透镜电压的最大值,在每个设定的扫描点之间加大透镜电压。

        马修稳定图显示在质量过滤器上直流电压对射频电压的比例,DC电压和RF电压配对,让有一定质荷比的离子在四极杆内稳定振荡通过四极杆。

        从理论图可以看出,宽度增益,偏移和峰宽有间接关系,如果你想让质量峰更宽,降低扫描线,扫描线在调谐期间自动调整以实现理想的分辨率,单位分辨率是0.7 amu,宽分辨率是1.2amu,最宽分辨率是2.5amu,宽度偏移是一个动态变化的参数。

        调谐过程包括校准质量轴,调谐算法将校准质量轴调整在± 0.2amu,质量轴线的偏移随着质量改变而改变,以获得在这个质量上的最佳性能,自动调谐为三个可能的质量分辨率,单位,宽,最宽供最佳的参数,单位分辨率用于大多数应用,宽或最宽分辨率可用于在MRM的前四级杆。

        电子倍增器上的电压将,质量过滤器上的非常小的离子流,放大为非常大的电子流,以满足目标信号丰度,这个很小的离子流被放大得越大,电流越容易被定量,这一测量被称之为倍增管的“增益”。

        您可以设定EM电压,通过增加电压,以满足不同的分析要求,可以增加一定数额的电压,以获得更多的信号,对痕量分析,电压设置为 Atune.U +400V,由于长时间的使用EM老化,存在一定的信号损失,不过这种做法可能会产生新的问题,每次MassHunter工作站软件生成一个自动调谐报告,它也建立了EM增益和EM电压之间的关系,这种关系可以在增益曲线报告中找到。

        实验中通常对在低含量的已知化合物感兴趣,通常的做法是在自动调谐中增加一个渐进的电压来获得,产生一个更适合痕量分析的增益,使用在ATUNE.U电压的情况下,获得更高的信号。

        一个更好的办法是调整放大器电压设定来产生高增益,优点是化合物响应的一致性更好,在离子源、色谱柱清洗后,或EM更换后,可以让仪器回到与之前相同的增益,化合物的响应和维护前获得的增益类似,对同一化合物在不同仪器之间可以达到更好的一致性,如果仪器使用相同标准进行调谐并达到相同的增益,在不同的仪器间,化合物的响应将达到一致。

        手动调谐允许单个参数调整,有时需要改变在自动调谐中设定的参数时,可以通过自动调谐来实现,当您需要在三重四级杆质谱上执行诊断的时候,手动调谐是很重要的,因为泄露测试需要通过手动调谐进行,自动测试是不能实现这种灵活的操作,同时手动调谐可以检测系统真空的状态,或者可以停泵或者放空仪器。

        这个标签显示分子涡轮泵速度的百分比和功率消耗,Rough Vac-显示在涡轮泵出口的真空压力,High Vac-显示在涡轮泵入口的真空压力,请关注这个真空压力,因为系统一旦漏气会造成真空压力的上升,是非常明显的信号。

        按一下Vent按钮,开始放空仪器,使仪器恢复到大气压,按一下Pumpdown按钮,将气体泵出,分析器达到进行分析的真空,Air/Water Check按钮,会生成一个标准的空气(氮气m/z28 )和水(m/z 18),相对PFTBA 69为基峰的测量报告,使用此项目来检查泄漏。

        为了执行手动调谐程序,先设置好程序中使用的采集参数。

        在手动调谐过程中执行扫描,首先打开EI校正阀,让它达到平衡,打开灯丝发射电流,确认MS打开,要获得一个单一的质谱扫描,选择Acqucire,要获得多次扫描,选择Start,然后在完成后选择Stop。

        如果您还觉得不过瘾,那就点击高级调谐,可以对每一个参数进行调整,包你满意,不过这种手动调谐方式有一定风险,有可能造成仪器性能的下降,或者质量轴严重偏移。

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