气质离子源

        感谢您关注紫泰科技,我是陶工。这期和大家聊气质的离子源,先来看一下EI源的组成。这个是从观察窗就能看到的部件,左边的是加热装置,离子源的温度控制就是由它来完成,下边的是灯丝,靠它来发射电子,使气体分子离子化,有上下两个,可以一起工作,也可以单独工作,在调谐界面可以对其进行设置。

        上面是推斥极,作用是将离子化的气体分子推出离子源,使带正电荷的离子碎片向质量过滤器方向运动,推斥极位于电离室出口对面,它的极性与离子相同,推斥极帮助离子穿过几个透镜,加在推斥极上的电压为正电压,用于把离子推出离子源,如果推斥极电压过低,离开离子源的离子就会太少,导致灵敏度和高质量数离子响应降低,如果电压过高,离开离子源的离子速度太快,导致前伸峰,低质量数离子响应低。

        最上面是源体,这里可以看到离子源有很多小的组件和螺丝,拆装的时候千万小心,很容易弄丢,这个是源体的部件图。

        拉出极的作用是与推斥极形成电场,帮助带正电荷的碎片向质量滤器方向移动,不同仪器的拉出极功能有所不同,拉出极的电压比推斥极负,吸引正离子向质量过滤器方向运动。

        拉出极是由一个园筒和一个中心带有小孔的圆片组成的,离子透镜是为了聚焦离子,如果没有其他部件,离子穿过拉出极后会发生散射,离子聚焦部件帮助离子成束状进入质量过滤器,离子聚焦带负电,形成一个电场,既使离子聚成束,又防止聚焦部件捕获离子。

        离子聚焦调节过高或过低都会导致离子响应低,入口透镜作用是使离子加速,并且抑制四极杆的边缘效应,防止离子外溢,保护四极杆末端免被污染,增加入口透镜的电压会增加高质量数离子丰度而降低低质量离子的丰度。

        离子源的原理是,样品离子通过接口进入离子源,在由离子源体、推斥极和拉出极组成电离室中电离样品,固定在离子源体上的灯丝通过磁场引导将电子发射到电离室中,这些电子与样品分子相互作用,从而电离和分裂分子。

        一旦样品离子化,就由推斥极引导离子通过许多静电透镜,推斥极包含正电压,其可将正离子推入透镜堆,形成离子束并推入到质量分析器中,当样品离子进入四级杆中时,离子源体中的狭缝允许真空系统抽走载气离子和未电离物质,因而减少中性噪音并改善灵敏度。

        离子源绝对是质谱的核心,因为只有带电的离子才能受电场的控制,完成后面一系列的操作,而没有离子化的分子对质谱是没有意义的,那么这么重要的离子源,离子化效率是多少呢,在EI模式下其实只有万分之一,没错电离效率其实很低,即使这么低的离子化效率,都足以使质谱成为灵敏度最好的检测器,如果电离效率可以增加的话对于质谱性能提高是非常大的,那我们一起来研究一下每一个部件内都发生了什么。

        首先灯丝是如何工作的,如右上方所示,灯丝加电释放电子,本身是一种放射状,为了增加效率上方增加了一个挡板,起到折射作用,挡板上方加上一个磁铁,让电子在场的作用下向对面灯丝方向运动。

        由于对面也有相同的结构,电子在两个灯丝之间反复运动形成电流,根据测量,每个电子会在两个电极之间来回运动八次才分散出去,增加效率。

        灯丝上加的电离能量低于50eV时,电离效率随着电离能量增加较快,接近70eV时增长减缓并趋于稳定,即使电子能量继续增加,电离效率也几乎不变,这这个电离能下谱图重现性较好,所以EI源的定性分析是依据其灯丝发射出具有70eV能量的电子,轰击待分析物质气体分子而产生碎片离子,气质常用的NIST库电离能就是70eV。

        这是离子源另外一个方向的剖面图,这里研究一下推斥极和拉出极之间的电场作用,左边红色的是推斥极,加电压之后与对面的拉出极形成电场,按道理是曲率均匀下降的一条电势线。

        但实际中是很奇怪的一个形状,首先这个电场线突然向下凹进去了,是由于刚才说的灯丝产生往复运动的电子,这个空间电子之间的互相排斥,使灯丝位置的电场势能变低,但从色谱柱流出大量的氦气分子形成相反的极性,使这个向下凹的电势又上去一点点,所以形成这样的一个形状。

        那为什么气质常用氦气而不是其他气体呢,比如氮气,氮气又便宜纯度又高,个人认为小分子比大分子要有更快的分析速度,可以更快的得到结果。

        还有一点是氦气的电离能高大概是24 eV,氮气是14 eV,也就是在相同的电离能下,产生的氮气离子比氦气离子量大得多,这种大量的载气分子离子会提高基线,造成中性噪音,如果这个噪音足够高甚至可以淹没分析物,造成质谱性能的下降。

        下一个是分析物分子、载气分子和色谱柱流出物在电离室共存,在分析物离子化过程中必定存在竞争作用,氦气的电离能高有助于分析物的电离,另外氦气的分子量低,实际分析中很少会注意这么低的分子量,而氮气分子量较高,有可能干扰分析。

        这张图意思是左边离子室由于使用变脏,推斥极和拉出极表面都被污染,这里只考虑拉出极污染表面带正电荷,因为具体它什么电势取决于污染物,也有可能是零电势或带负电,拉出极表面带正电会导致推斥极的电压增加,这也就是调谐发现状态不好要洗离子源的原因。

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        上面是推斥极,作用是将离子化的气体分子推出离子源,使带正电荷的离子碎片向质量过滤器方向运动,推斥极位于电离室出口对面,它的极性与离子相同,推斥极帮助离子穿过几个透镜,加在推斥极上的电压为正电压,用于把离子推出离子源,如果推斥极电压过低,离开离子源的离子就会太少,导致灵敏度和高质量数离子响应降低,如果电压过高,离开离子源的离子速度太快,导致前伸峰,低质量数离子响应低。

        最上面是源体,这里可以看到离子源有很多小的组件和螺丝,拆装的时候千万小心,很容易弄丢,这个是源体的部件图。

        拉出极的作用是与推斥极形成电场,帮助带正电荷的碎片向质量滤器方向移动,不同仪器的拉出极功能有所不同,拉出极的电压比推斥极负,吸引正离子向质量过滤器方向运动。

        拉出极是由一个园筒和一个中心带有小孔的圆片组成的,离子透镜是为了聚焦离子,如果没有其他部件,离子穿过拉出极后会发生散射,离子聚焦部件帮助离子成束状进入质量过滤器,离子聚焦带负电,形成一个电场,既使离子聚成束,又防止聚焦部件捕获离子。

        离子聚焦调节过高或过低都会导致离子响应低,入口透镜作用是使离子加速,并且抑制四极杆的边缘效应,防止离子外溢,保护四极杆末端免被污染,增加入口透镜的电压会增加高质量数离子丰度而降低低质量离子的丰度。

        离子源的原理是,样品离子通过接口进入离子源,在由离子源体、推斥极和拉出极组成电离室中电离样品,固定在离子源体上的灯丝通过磁场引导将电子发射到电离室中,这些电子与样品分子相互作用,从而电离和分裂分子。

        一旦样品离子化,就由推斥极引导离子通过许多静电透镜,推斥极包含正电压,其可将正离子推入透镜堆,形成离子束并推入到质量分析器中,当样品离子进入四级杆中时,离子源体中的狭缝允许真空系统抽走载气离子和未电离物质,因而减少中性噪音并改善灵敏度。

        离子源绝对是质谱的核心,因为只有带电的离子才能受电场的控制,完成后面一系列的操作,而没有离子化的分子对质谱是没有意义的,那么这么重要的离子源,离子化效率是多少呢,在EI模式下其实只有万分之一,没错电离效率其实很低,即使这么低的离子化效率,都足以使质谱成为灵敏度最好的检测器,如果电离效率可以增加的话对于质谱性能提高是非常大的,那我们一起来研究一下每一个部件内都发生了什么。

        首先灯丝是如何工作的,如右上方所示,灯丝加电释放电子,本身是一种放射状,为了增加效率上方增加了一个挡板,起到折射作用,挡板上方加上一个磁铁,让电子在场的作用下向对面灯丝方向运动。

        由于对面也有相同的结构,电子在两个灯丝之间反复运动形成电流,根据测量,每个电子会在两个电极之间来回运动八次才分散出去,增加效率。

        灯丝上加的电离能量低于50eV时,电离效率随着电离能量增加较快,接近70eV时增长减缓并趋于稳定,即使电子能量继续增加,电离效率也几乎不变,这这个电离能下谱图重现性较好,所以EI源的定性分析是依据其灯丝发射出具有70eV能量的电子,轰击待分析物质气体分子而产生碎片离子,气质常用的NIST库电离能就是70eV。

        这是离子源另外一个方向的剖面图,这里研究一下推斥极和拉出极之间的电场作用,左边红色的是推斥极,加电压之后与对面的拉出极形成电场,按道理是曲率均匀下降的一条电势线。

        但实际中是很奇怪的一个形状,首先这个电场线突然向下凹进去了,是由于刚才说的灯丝产生往复运动的电子,这个空间电子之间的互相排斥,使灯丝位置的电场势能变低,但从色谱柱流出大量的氦气分子形成相反的极性,使这个向下凹的电势又上去一点点,所以形成这样的一个形状。

        那为什么气质常用氦气而不是其他气体呢,比如氮气,氮气又便宜纯度又高,个人认为小分子比大分子要有更快的分析速度,可以更快的得到结果。

        还有一点是氦气的电离能高大概是24 eV,氮气是14 eV,也就是在相同的电离能下,产生的氮气离子比氦气离子量大得多,这种大量的载气分子离子会提高基线,造成中性噪音,如果这个噪音足够高甚至可以淹没分析物,造成质谱性能的下降。

        下一个是分析物分子、载气分子和色谱柱流出物在电离室共存,在分析物离子化过程中必定存在竞争作用,氦气的电离能高有助于分析物的电离,另外氦气的分子量低,实际分析中很少会注意这么低的分子量,而氮气分子量较高,有可能干扰分析。

        这张图意思是左边离子室由于使用变脏,推斥极和拉出极表面都被污染,这里只考虑拉出极污染表面带正电荷,因为具体它什么电势取决于污染物,也有可能是零电势或带负电,拉出极表面带正电会导致推斥极的电压增加,这也就是调谐发现状态不好要洗离子源的原因。

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