气体发生器

        感谢您关注紫泰科技,我是陶工。

        这期和大家聊气相的气体发生器,真希望我当年在实验室的时候有这个东西,能少扛很多个钢瓶。气相色谱的使用过程中,氮气作为气相色谱分析用的载气,进行样品分离和分析。

        另一方面使用毛细柱进行分析时,需要使用与载气相同的气体作为尾吹气。        常用的氮气供给方式包括使用钢瓶氮气,或者氮气发生器来提供。

        钢瓶氮气需要向气体供应商购买,一般采用深冷分离法从空气中获得,适合大规模工业制氮,这种气体其实纯度很好,质量也很稳定。但是用量特别大的情况下,单独的钢瓶用不了很久,有的实验室会用杜瓦瓶,这个氮气供应量会大很多,不用经常换。

        这里来聊一下氮气发生器,原理上来讲一般分为三种,电解法,膜分离法,以及变压吸附&碳分子筛法。

        首先是电解法,这种原理的发生器的特点是,有电解液储液桶,挂在发生器的两侧,它的原理是原料空气进入到电解池中,空气中的氧在阴极被吸附而获得电子,与水作用生成氢氧根离子并迁移到阳极,最后在阳极处失去电子析出氧气,空气中的氧不断被分离,只留下氮气随气路被输出。

        但是这种方法所产生的氮气中含水量高,而且具有一定腐蚀性,一般气路出口具有净化装置,但是如果净化效果不佳或者净化装置失效,容易造成色谱仪不稳定,长时间使用还会造成柱效下降。所以不建议使用这种原理的发生器,来做气相色谱载气。

        第二种是膜分离法,原理是两种或两种以上的气体,混合物通过中空纤维膜时,由于气体在膜中的溶解度和扩散系数不同,因而这些气体在膜中的相对渗透率不同。

        通过中空纤维膜时,混合气体在膜两侧有压力差作用,渗透速率相对快的气体,如水、氢气、硫化氢、二氧化碳等,快速透过膜进入膜的另一侧,而渗透速率相对较慢的气体,如甲烷、氮气、一氧化碳等,则被膜滞留而富集,从而达到使混合气体分离的目的。

        采用这种方法得到的氮气纯度<99.9%,纯度不高,可以用在一般的常量分析之中。

        最后一种是变压吸附&碳分子筛法制氮。

        原理是在系统温度维持不变的情况下,通过升高或降低系统的压力,来不断地改变吸附剂的吸附量,从而达到组分分离的方法。

        在采用碳分子筛为吸附剂时,碳分子筛对氧氮的吸附速度相差很大,在高压下,空气进入碳分子筛,氧的吸附速度大大超过氮的吸附速度,从而将气体变成高浓度的氮气。

        当氮气流出后,通过降低压力,分子筛表面上被吸附的氧分子等被解析排出,让吸附剂进行再生。

        在实际的使用中,特别是对于ECD这种特别灵敏的检测器,建议选择可以产生纯度大于99.999%纯的氮气发生器。

        需要提示您的是,如果使用氮气发生器,特别是高纯氮气发生器,应当做好入口空气的除油和除水。

        氮气发生器的分离膜或者碳分子筛的分离效果,会随着使用年限的增加而慢慢失效,如果氮气发生器的除油和除水过滤器效果不佳,可能对您的仪器产生危害。

        下面是氢气发生器,这个是最常见的,一般气相都配它。

        使用FID、FPD和NPD检测器时候,需要使用氢气作为燃气,氢气当然也可以用作载气,分离的效果和速度非常好。

        不过氢气确实有点危险,当年一个同学做氢催化实验,结果发生意外,把玻璃都震碎了,他也缓了很长时间,希望大家在实验过程中一定要小心。

        在实验室中,主要是碱性电解槽制氢和聚合物薄膜电解槽制氢两种,其实他俩从原理上来讲都属于电解制氢,区别在于电解槽的类型。

        碱性电解槽是最常用,技术最成熟也最经济的方式,广泛使用。

        电解液是氢氧化钾溶液,横隔膜主要由石棉组成,主要起气体分离的作用。

        两个电极则主要由金属合金组成,在阴极,水分子被分解为氢离子和氢氧根离子,氢离子得到电子生成氢原子,并进一步生成氢分子,氢氧根离子则在阴阳极之间的电场力作用下,穿过多孔的横隔膜,到达阳极,在阳极失去电子生成一个水分子和氧分子。

        另外一种是聚合物薄膜电解槽制氢。

        原理是去离子水被供到膜-电极组件上,在阳极析出氧气、氢离子和电子,电子通过电路传递到阴极,氢离子以水合的形式通过离子交换膜到阴极,在阴极氢离子和电子重新结合形成氢气,同时部分水也带到了阴极。

        该种原理只需纯水,比碱性电解槽安全,电解槽的效率可以达到85%或以上,但由于在电极处使用铂等贵重金属,薄膜材料也是昂贵的材料,所以这种方法还没有大规模的使用。

        既然氢气发生器都是水解的,那产生的氢气一定要经过净化才能进入气相。

        硅胶和分子筛净化系统,属于氢气发生器常用的净化装置,在室温下使用硅胶初步脱水,分子筛进一步脱水,由于硅胶价格便宜,活化再生方便,应此是使用最为广泛的脱水方式。

        当硅胶吸附水份之后,会由天蓝色变为粉红色,应当及时更换。

        还有一种是变压吸附净化系统,这个和刚才介绍的氮气发生器中的变压吸附是一样的。

        最后一种是钯薄膜净化系统,原理是利用高温下只有氢原子,才能穿透钯银合金薄膜的特性来进行净化,当氢原子穿透钯银合金薄膜之后,单原子氢重新组合为双原子氢气,据说这种方法可以产生超高纯度氢气。

        最后是空气发生器,一般作为助燃气,当然您有阀装置之类的,可以使它作为驱动气。

        空气发生的工作流程为,环境空气经压缩机压缩进入储气罐,再由储气罐经过净化器之后,通过稳压阀输入到气相色谱中。

        原理很简单,但是曾经被要求用木工用的气泵给气相供气,还是惊到我了,都没敢接这个活,希望他们公司还健在。

        这里介绍两种常见的压缩机类型,转子式压缩机和涡旋式压缩机。

        滚动转子式压缩机是一种容积型回转式压缩机,其原理是偏心轴带动滚动转子在泵体中旋转,从而压缩空气。

        涡旋压缩机是一种容积式压缩的压缩机,压缩部件由旋转涡旋盘和固定涡旋盘组成。

        偏心轴带动旋转涡旋盘,使旋转盘在固定盘中转动,从而压缩空气。

        空气发生器的气体来源是实验室,这部分空气来源可能含有较多的有机化合物,因此产生的压缩空气品质上并不能满足实验室的需求。

        另外空气压缩机标称无油,但是实际上使用常规压缩机,压缩机后部的净化装置并不能完全除去其中的油雾,所以空气压缩机的进口处安装油雾过滤器,除去压缩机的空气来源中的油雾类物质。

        或者购买零级空气发生器,它的原理是,在含有铂钯载体的加热催化器中,对压缩空气中的碳氢化合物进行催化裂解,将碳氢化合物转化为二氧化碳和水蒸气,从而产生低于0.1ppm碳氢化合物的零级空气。

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哈尔滨高新技术产业开发区科技创新城创新创业广场14号

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        这期和大家聊气相的气体发生器,真希望我当年在实验室的时候有这个东西,能少扛很多个钢瓶。气相色谱的使用过程中,氮气作为气相色谱分析用的载气,进行样品分离和分析。

        另一方面使用毛细柱进行分析时,需要使用与载气相同的气体作为尾吹气。        常用的氮气供给方式包括使用钢瓶氮气,或者氮气发生器来提供。

        钢瓶氮气需要向气体供应商购买,一般采用深冷分离法从空气中获得,适合大规模工业制氮,这种气体其实纯度很好,质量也很稳定。但是用量特别大的情况下,单独的钢瓶用不了很久,有的实验室会用杜瓦瓶,这个氮气供应量会大很多,不用经常换。

        这里来聊一下氮气发生器,原理上来讲一般分为三种,电解法,膜分离法,以及变压吸附&碳分子筛法。

        首先是电解法,这种原理的发生器的特点是,有电解液储液桶,挂在发生器的两侧,它的原理是原料空气进入到电解池中,空气中的氧在阴极被吸附而获得电子,与水作用生成氢氧根离子并迁移到阳极,最后在阳极处失去电子析出氧气,空气中的氧不断被分离,只留下氮气随气路被输出。

        但是这种方法所产生的氮气中含水量高,而且具有一定腐蚀性,一般气路出口具有净化装置,但是如果净化效果不佳或者净化装置失效,容易造成色谱仪不稳定,长时间使用还会造成柱效下降。所以不建议使用这种原理的发生器,来做气相色谱载气。

        第二种是膜分离法,原理是两种或两种以上的气体,混合物通过中空纤维膜时,由于气体在膜中的溶解度和扩散系数不同,因而这些气体在膜中的相对渗透率不同。

        通过中空纤维膜时,混合气体在膜两侧有压力差作用,渗透速率相对快的气体,如水、氢气、硫化氢、二氧化碳等,快速透过膜进入膜的另一侧,而渗透速率相对较慢的气体,如甲烷、氮气、一氧化碳等,则被膜滞留而富集,从而达到使混合气体分离的目的。

        采用这种方法得到的氮气纯度<99.9%,纯度不高,可以用在一般的常量分析之中。

        最后一种是变压吸附&碳分子筛法制氮。

        原理是在系统温度维持不变的情况下,通过升高或降低系统的压力,来不断地改变吸附剂的吸附量,从而达到组分分离的方法。

        在采用碳分子筛为吸附剂时,碳分子筛对氧氮的吸附速度相差很大,在高压下,空气进入碳分子筛,氧的吸附速度大大超过氮的吸附速度,从而将气体变成高浓度的氮气。

        当氮气流出后,通过降低压力,分子筛表面上被吸附的氧分子等被解析排出,让吸附剂进行再生。

        在实际的使用中,特别是对于ECD这种特别灵敏的检测器,建议选择可以产生纯度大于99.999%纯的氮气发生器。

        需要提示您的是,如果使用氮气发生器,特别是高纯氮气发生器,应当做好入口空气的除油和除水。

        氮气发生器的分离膜或者碳分子筛的分离效果,会随着使用年限的增加而慢慢失效,如果氮气发生器的除油和除水过滤器效果不佳,可能对您的仪器产生危害。

        下面是氢气发生器,这个是最常见的,一般气相都配它。

        使用FID、FPD和NPD检测器时候,需要使用氢气作为燃气,氢气当然也可以用作载气,分离的效果和速度非常好。

        不过氢气确实有点危险,当年一个同学做氢催化实验,结果发生意外,把玻璃都震碎了,他也缓了很长时间,希望大家在实验过程中一定要小心。

        在实验室中,主要是碱性电解槽制氢和聚合物薄膜电解槽制氢两种,其实他俩从原理上来讲都属于电解制氢,区别在于电解槽的类型。

        碱性电解槽是最常用,技术最成熟也最经济的方式,广泛使用。

        电解液是氢氧化钾溶液,横隔膜主要由石棉组成,主要起气体分离的作用。

        两个电极则主要由金属合金组成,在阴极,水分子被分解为氢离子和氢氧根离子,氢离子得到电子生成氢原子,并进一步生成氢分子,氢氧根离子则在阴阳极之间的电场力作用下,穿过多孔的横隔膜,到达阳极,在阳极失去电子生成一个水分子和氧分子。

        另外一种是聚合物薄膜电解槽制氢。

        原理是去离子水被供到膜-电极组件上,在阳极析出氧气、氢离子和电子,电子通过电路传递到阴极,氢离子以水合的形式通过离子交换膜到阴极,在阴极氢离子和电子重新结合形成氢气,同时部分水也带到了阴极。

        该种原理只需纯水,比碱性电解槽安全,电解槽的效率可以达到85%或以上,但由于在电极处使用铂等贵重金属,薄膜材料也是昂贵的材料,所以这种方法还没有大规模的使用。

        既然氢气发生器都是水解的,那产生的氢气一定要经过净化才能进入气相。

        硅胶和分子筛净化系统,属于氢气发生器常用的净化装置,在室温下使用硅胶初步脱水,分子筛进一步脱水,由于硅胶价格便宜,活化再生方便,应此是使用最为广泛的脱水方式。

        当硅胶吸附水份之后,会由天蓝色变为粉红色,应当及时更换。

        还有一种是变压吸附净化系统,这个和刚才介绍的氮气发生器中的变压吸附是一样的。

        最后一种是钯薄膜净化系统,原理是利用高温下只有氢原子,才能穿透钯银合金薄膜的特性来进行净化,当氢原子穿透钯银合金薄膜之后,单原子氢重新组合为双原子氢气,据说这种方法可以产生超高纯度氢气。

        最后是空气发生器,一般作为助燃气,当然您有阀装置之类的,可以使它作为驱动气。

        空气发生的工作流程为,环境空气经压缩机压缩进入储气罐,再由储气罐经过净化器之后,通过稳压阀输入到气相色谱中。

        原理很简单,但是曾经被要求用木工用的气泵给气相供气,还是惊到我了,都没敢接这个活,希望他们公司还健在。

        这里介绍两种常见的压缩机类型,转子式压缩机和涡旋式压缩机。

        滚动转子式压缩机是一种容积型回转式压缩机,其原理是偏心轴带动滚动转子在泵体中旋转,从而压缩空气。

        涡旋压缩机是一种容积式压缩的压缩机,压缩部件由旋转涡旋盘和固定涡旋盘组成。

        偏心轴带动旋转涡旋盘,使旋转盘在固定盘中转动,从而压缩空气。

        空气发生器的气体来源是实验室,这部分空气来源可能含有较多的有机化合物,因此产生的压缩空气品质上并不能满足实验室的需求。

        另外空气压缩机标称无油,但是实际上使用常规压缩机,压缩机后部的净化装置并不能完全除去其中的油雾,所以空气压缩机的进口处安装油雾过滤器,除去压缩机的空气来源中的油雾类物质。

        或者购买零级空气发生器,它的原理是,在含有铂钯载体的加热催化器中,对压缩空气中的碳氢化合物进行催化裂解,将碳氢化合物转化为二氧化碳和水蒸气,从而产生低于0.1ppm碳氢化合物的零级空气。

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