气体净化装置
感谢您关注紫泰科技，我是陶工。这期和大家聊一下气体净化装置，气体净化器的功能是，用来保证GC的分析质量和分析结果的稳定性，延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。
气相色谱中常用的气体净化装置分为三种，除水、除烃和除氧。那为什么要除去他们呢，水分存在于气体容器的表面和气路管路内，水的极性强，影响组分的分离，会使部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至有时能让样品水解，缩短色谱柱的寿命，产生基线噪音和拖尾现象。
氧的破坏作用最严重，即使很微量的氧也会破坏毛细管柱以及极性填充柱，氧会使固定相氧化，从而破坏色谱柱性能和色谱柱寿命，改变样品的保留值。
氧化物还会引起基线噪声和漂移，并随着柱温的升高破坏性急剧增大，对特殊检测器，以及高灵敏度检测器的破坏作用更加明显，尤其是TCD和GC-MS，氧会直接烧毁热丝和灯丝。
烃类或其它杂质的存在，会产生远高于正常的基线噪音和鬼峰，影响痕量和微量组分的判定。那么接下来研究一下，怎样可以除去气体中的水、烃、氧。
气相色谱中常用于脱水的物质是硅胶和分子筛，通常采用室温下用硅胶初步脱水，分子筛进一步深度脱水，分子筛和硅胶都是可以活化和再生的，这是最常用的一种方式。
硅胶是由硅酸凝胶适当脱水而成的，颗粒大小不同的多孔物质，具有开放的多孔结构，表面比很大，能吸附许多物质，是一种很好的干燥剂、吸附剂和催化剂载体。
硅胶的吸附作用主要是物理吸附，价格便宜，可以再生和反复使用。
气相色谱中使用的硅胶多为变色硅胶，是以细孔硅胶为基础原料，用氯化钴通过一定的工艺步骤，结合在硅胶内部孔隙的表面上制成，其特点是吸水后可以发生颜色变化，从蓝色变为粉红色，具有指示作用。
分子筛是指具有均匀微孔的一类物质，其孔径均匀，当分子动力学直径小于分子筛孔径时，能很容易进入晶穴内部而被吸附，分子筛的孔径大小可以通过加工工艺的不同来控制，一般有3A、4A、5A和13X分子筛。
分子筛对水分子有较强吸附性，除了吸附水汽，它还可以吸附其他气体，分子筛不能直观的对吸水程度进行判断，没有类似于变色硅胶那样的指示能力，一般的方法是在分子筛干燥剂之后，填充变色硅胶或者是特殊的吸水变色的指示树脂。
除烃常用活性碳或碳基质过滤介质，活性炭类似于硅胶和分子筛，属于多孔吸附剂，其吸附性和各种炭型的孔大小分布相关。
脱氧的方式包括物理脱氧和化学脱氧两种。
物理法包括，真空脱氧、大气式热力脱氧、精馏，吸附、膜分离、解吸附等。
化学法三种，一是催化加氢，二是化学吸收，三是无氢催化，气相色谱脱氧管中的脱氧剂一般为镍系脱氧剂，以镍为活性组分，氧化铝等为载体经共沉淀法制备而成，或者锰系脱氧剂，以锰为活性组分，经共沉淀法制得。
镍系脱氧剂的容量相对较大，锰系脱氧剂的容量相对较小，目前市面上使用的指示型脱氧剂均为锰系脱氧剂，其特点是吸氧后从绿色变为暗褐色，活化再生后又变为绿色。
市面上的多数脱氧剂要么全部使用指示型脱氧剂，要么在通用型脱氧剂之后，串接指示型的脱氧剂用于警示。
在实际使用中，如果需要安装气体净化器，其一般顺序是，水分捕集阱，烃类捕集阱，氧气捕集阱，指示型氧气捕集阱。
硅胶、分子筛、活性炭使用一段时间之后，其净化效果降低，需要及时更换或者烘干、再生后重新使用，变成粉红色的硅胶一般置于120℃进行烘干和活化，温度不宜过高，烘干时间不宜过长，否则一些颗粒会破碎成为粉末状，一般烘干2～3小时就会让硅胶全部变蓝。
分子筛的活化方法是，550℃烘烤3小时，冷却至200℃左右放入干燥容器内，冷却至室温后快速装入气体净化管之中。或者在350℃通无水高纯氮气2小时，冷却至室温后快速装入气体净化管之中。
活性炭的活化一般是在160℃，烘烤2小时后冷却至室温，再装入净化管。
脱氧剂的活化以常用的锰系脱氧剂为例，锰系脱氧剂强度较差，易粉化影响使用效果，而且该脱氧剂不稳定，一旦暴露于空气中则放出大量的热导致失效，一般是置于350℃下通氢气活化，还是很危险，您直接买新的好了。
不同的气路，采用的捕集阱组合也不一样，对于载气，需要水、烃、氧和指示剂，减少对色谱柱的破坏和对检测器的影响。
FID、NPD、FPD他们三个有，空气、尾吹气和氢气三个气路，最好都能接烃类捕集阱，避免杂质气体对结果的影响。
建议您只要有氢气的管路一定要接捕集阱，即使您买最便宜的捕集阱都行，因为氢气发生器一定用到水，当您的氢气发生器质量不好的情况下，很容易把水带到气路，而水里有碱，这样就会把您的EPC堵住，更换非常贵，已经遇到很多这种情况。
ECD需要水、氧捕集阱，确保ECD的稳定。TCD需要烃类捕集阱 。质谱需要组合捕集阱和氧气指示剂，质谱一般用He，都是钢瓶气，质量比较有保障，所以用组合捕集阱，确保没有氧进入质谱，否则容易烧灯丝。
这种大容量捕集阱是最好用的，不用经常换，它下面有数字，1一直到13，这个是您每次更换钢瓶的时候打一个勾，当13个都打完之后，您就换一个捕集阱，避免捕集阱本身严重污染。
最后是气路材料的选择，一般是聚四氟乙烯管、紫铜管和不锈钢管，合格的金属材质的管路经过了处理，较为清洁，当然您也可以自己买金属管然后进行清洗使用。
不锈钢管路是现代实验室，做整体气路规划使用的优秀材料，常见的规划是将气瓶放置在一楼，比较好搬运，然后根据需要将管线布置到仪器位置，气密性也很好，但请您注意不锈钢接头有时会松，造成基线高，需要定期检查。
紫铜是非常常见的气路，软方便定型，而且铜密封性特别好，安装很久都不用担心松动漏气，螺母也不会松动。
洁净的聚四氟乙烯管路也能使用，但是长期使用会老化，自身会分解产生杂质，也会导致外部空气的渗透从而污染气源，如果管线布置在室外的话不要用四氟乙烯管路，光照和风吹雨淋加速它的老化，容易漏气。
气体净化装置
感谢您关注紫泰科技，我是陶工。这期和大家聊一下气体净化装置，气体净化器的功能是，用来保证GC的分析质量和分析结果的稳定性，延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。
气相色谱中常用的气体净化装置分为三种，除水、除烃和除氧。那为什么要除去他们呢，水分存在于气体容器的表面和气路管路内，水的极性强，影响组分的分离，会使部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至有时能让样品水解，缩短色谱柱的寿命，产生基线噪音和拖尾现象。
氧的破坏作用最严重，即使很微量的氧也会破坏毛细管柱以及极性填充柱，氧会使固定相氧化，从而破坏色谱柱性能和色谱柱寿命，改变样品的保留值。
氧化物还会引起基线噪声和漂移，并随着柱温的升高破坏性急剧增大，对特殊检测器，以及高灵敏度检测器的破坏作用更加明显，尤其是TCD和GC-MS，氧会直接烧毁热丝和灯丝。
烃类或其它杂质的存在，会产生远高于正常的基线噪音和鬼峰，影响痕量和微量组分的判定。那么接下来研究一下，怎样可以除去气体中的水、烃、氧。
气相色谱中常用于脱水的物质是硅胶和分子筛，通常采用室温下用硅胶初步脱水，分子筛进一步深度脱水，分子筛和硅胶都是可以活化和再生的，这是最常用的一种方式。
硅胶是由硅酸凝胶适当脱水而成的，颗粒大小不同的多孔物质，具有开放的多孔结构，表面比很大，能吸附许多物质，是一种很好的干燥剂、吸附剂和催化剂载体。
硅胶的吸附作用主要是物理吸附，价格便宜，可以再生和反复使用。
气相色谱中使用的硅胶多为变色硅胶，是以细孔硅胶为基础原料，用氯化钴通过一定的工艺步骤，结合在硅胶内部孔隙的表面上制成，其特点是吸水后可以发生颜色变化，从蓝色变为粉红色，具有指示作用。
分子筛是指具有均匀微孔的一类物质，其孔径均匀，当分子动力学直径小于分子筛孔径时，能很容易进入晶穴内部而被吸附，分子筛的孔径大小可以通过加工工艺的不同来控制，一般有3A、4A、5A和13X分子筛。
分子筛对水分子有较强吸附性，除了吸附水汽，它还可以吸附其他气体，分子筛不能直观的对吸水程度进行判断，没有类似于变色硅胶那样的指示能力，一般的方法是在分子筛干燥剂之后，填充变色硅胶或者是特殊的吸水变色的指示树脂。
除烃常用活性碳或碳基质过滤介质，活性炭类似于硅胶和分子筛，属于多孔吸附剂，其吸附性和各种炭型的孔大小分布相关。
脱氧的方式包括物理脱氧和化学脱氧两种。
物理法包括，真空脱氧、大气式热力脱氧、精馏，吸附、膜分离、解吸附等。
化学法三种，一是催化加氢，二是化学吸收，三是无氢催化，气相色谱脱氧管中的脱氧剂一般为镍系脱氧剂，以镍为活性组分，氧化铝等为载体经共沉淀法制备而成，或者锰系脱氧剂，以锰为活性组分，经共沉淀法制得。
镍系脱氧剂的容量相对较大，锰系脱氧剂的容量相对较小，目前市面上使用的指示型脱氧剂均为锰系脱氧剂，其特点是吸氧后从绿色变为暗褐色，活化再生后又变为绿色。
市面上的多数脱氧剂要么全部使用指示型脱氧剂，要么在通用型脱氧剂之后，串接指示型的脱氧剂用于警示。
在实际使用中，如果需要安装气体净化器，其一般顺序是，水分捕集阱，烃类捕集阱，氧气捕集阱，指示型氧气捕集阱。
硅胶、分子筛、活性炭使用一段时间之后，其净化效果降低，需要及时更换或者烘干、再生后重新使用，变成粉红色的硅胶一般置于120℃进行烘干和活化，温度不宜过高，烘干时间不宜过长，否则一些颗粒会破碎成为粉末状，一般烘干2～3小时就会让硅胶全部变蓝。
分子筛的活化方法是，550℃烘烤3小时，冷却至200℃左右放入干燥容器内，冷却至室温后快速装入气体净化管之中。或者在350℃通无水高纯氮气2小时，冷却至室温后快速装入气体净化管之中。
活性炭的活化一般是在160℃，烘烤2小时后冷却至室温，再装入净化管。
脱氧剂的活化以常用的锰系脱氧剂为例，锰系脱氧剂强度较差，易粉化影响使用效果，而且该脱氧剂不稳定，一旦暴露于空气中则放出大量的热导致失效，一般是置于350℃下通氢气活化，还是很危险，您直接买新的好了。
不同的气路，采用的捕集阱组合也不一样，对于载气，需要水、烃、氧和指示剂，减少对色谱柱的破坏和对检测器的影响。
FID、NPD、FPD他们三个有，空气、尾吹气和氢气三个气路，最好都能接烃类捕集阱，避免杂质气体对结果的影响。
建议您只要有氢气的管路一定要接捕集阱，即使您买最便宜的捕集阱都行，因为氢气发生器一定用到水，当您的氢气发生器质量不好的情况下，很容易把水带到气路，而水里有碱，这样就会把您的EPC堵住，更换非常贵，已经遇到很多这种情况。
ECD需要水、氧捕集阱，确保ECD的稳定。TCD需要烃类捕集阱 。质谱需要组合捕集阱和氧气指示剂，质谱一般用He，都是钢瓶气，质量比较有保障，所以用组合捕集阱，确保没有氧进入质谱，否则容易烧灯丝。
这种大容量捕集阱是最好用的，不用经常换，它下面有数字，1一直到13，这个是您每次更换钢瓶的时候打一个勾，当13个都打完之后，您就换一个捕集阱，避免捕集阱本身严重污染。
最后是气路材料的选择，一般是聚四氟乙烯管、紫铜管和不锈钢管，合格的金属材质的管路经过了处理，较为清洁，当然您也可以自己买金属管然后进行清洗使用。
不锈钢管路是现代实验室，做整体气路规划使用的优秀材料，常见的规划是将气瓶放置在一楼，比较好搬运，然后根据需要将管线布置到仪器位置，气密性也很好，但请您注意不锈钢接头有时会松，造成基线高，需要定期检查。
紫铜是非常常见的气路，软方便定型，而且铜密封性特别好，安装很久都不用担心松动漏气，螺母也不会松动。
洁净的聚四氟乙烯管路也能使用，但是长期使用会老化，自身会分解产生杂质，也会导致外部空气的渗透从而污染气源，如果管线布置在室外的话不要用四氟乙烯管路，光照和风吹雨淋加速它的老化，容易漏气。
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