多模式进样口

        感谢您关注紫泰科技,我是陶工。首先和您介绍一下大体积进样,如果您使用SSL配合毛细管柱进行色谱分析,每次只能处理1-2uL进样,如果更多会导致分析物变宽和变形,溶剂峰拖尾,甚至有可能造成检测器饱和或者损坏。

        不过提高进样体积肯定是可以提高痕量分析结果的,因为在相同噪音情况下,峰高越大信噪比就越大,大体积进样有很多好处,比如能大大减少最初处理的样品量,减少您样品的前期处理。

        大体积进样范围从1uL到1mL甚至更多,因为进样口可以选择性的将溶剂排除,有点类似于旋蒸对样品的浓缩。

        传统大体积进样是热不分流,也就是进样口恒定温度进样,它存在一些问题,进样口必须足够热,这样才能对溶剂和分析物进行闪蒸,从而将产生的蒸汽云传送到色谱柱,进样口衬必须足够大才能容纳蒸汽云,如果衬管太小,汽化的样品可能会从衬管溢出,并达到进样口反应性表面,从而导致分析物丢失。

        此外由汽化的样品产生的压力波可使传入的载气后退,并进入压力和流量控制系统,造成污染。

        另外热不分流进样也对热不稳定分析物提出了挑战,有可能造成分析物的降解,高进样口温度也会缩短衬管的寿命。

        还有是针头,针头温度从进样针传送到进样口的过程升高,因为针头与隔垫接触,针温度的升高可导致溶剂蒸发,并在针头中沉积高沸点分析物。

        那如果大体积的进样后,先把溶剂都吹掉,再让目标化合物进入色谱柱,是不是就解决这个矛盾问题了,多模式进样口MMI就可以解决这个问题。

        首先它可以使用SSL相同的消耗品,与SSL方法完全兼容,由于MMI温度可以编程,可以执行冷分流/不分流分析,在冷不分流模式中,MMI将冷却至低于样品溶剂正常的沸点温度,这样在样品进样时不会发生汽化,进样只是液体从进样针传送到进样口,将进样针从进样口移开后,将对进样口加热,使样品汽化,并将其传送到色谱柱。

        溶剂将首先汽化,然后移至色谱柱,可像在正常热不分流进样中那样,对分析物聚焦,然后分析物将汽化并移至色谱柱,主要优点是分析物在最低的进样口温度下,而不是在恒定的高温下汽化,从而使热裂解的可能性降至最低,同时仍允许大量分析物汽化。

        冷不分流操作不会像热不分流操作那样,对衬管施加热应力,从而延长了使用寿命,冷不分流还可以在某些情况下增加进样的样品量,如果使用较慢的进样口温度程序,溶剂汽化的速度将减慢,不会溢出衬管体积,只要可以在色谱柱中对分析物重新调焦,较慢的进样口温度程序就不会损坏色谱仪或检测器。

        这是MMI多模式进样口,和SSL特别像。

        不同的是红圈的3颗螺丝和冷却气的管线,这个是MMI的主体,MMI气路系统和分流/不分流进样口是相同的,但是它底部没有金垫,消除了漏气和空气扩散进柱子的可能。

        不过也有冷不分流的推荐的衬管,这种衬管很贵。

        MMI的升温速度非常快,高达900度每分钟,它可以通过液氮和液态二氧化碳快速冷却,压缩空气也可以,这里来介绍一下MMI的几种工作模式。

        首先是分流模式,主要用于常量分析,这个和SSL是一样的,其中还有一个脉冲分流模式,在样品导入时结合了压力脉冲,加速样品从进样口到色谱柱的转移。

        不分流模式主要用于痕量分析,脉冲不分流在样品导入时使用压力脉冲,加速样品从进样口到色谱柱的转移。

        溶剂放空模式主要用于大体积进样,每次运行既可以单次进样也可以多次进样。

        对于大体积进样模式,进样口温度要保持在溶剂沸点以下,样品凝结在专门为聚焦样品设计的衬管内。

        在进样后,通过控制进样口温度、进样口流量和压力,可以从分流出口吹扫掉绝大部分溶剂,但不是所有的溶剂都能被吹走。

        一旦样品聚焦完整分流出口将被关闭,进样口迅速加热使样品转移到柱中进行分析。

        直接进样模式。

        分流出口和隔垫吹扫阀关闭,MMI直接柱头上进样,在该模式下,需要使用能捕集不挥发物质,只允许样品进入色谱柱。

        直接进样模式推荐使用直通衬管,衬管构成对色谱柱的密封,确保样品不会流失到衬管外。

        和冷柱头进样口一样,MMI进样口在进样时温度将保持低于溶剂沸点。

        在气路部分,进样口使用前压控制,类似于不分流模式的不分流阶段,然后使用程序升温,转移所有挥发性物质进入色谱柱。

        直接进样模式唯一需要控制的参数是进样口压力,你可以用恒压、恒流模式控制色谱柱,在该模式下没有吹扫状态所以不使用载气节省。

        来看一下实际的效果,红线表示原来的热不分流进样结果,蓝线表示溶剂放空结果,溶剂放空的结果确实比热不分流好很多,不过价格也贵很多。

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哈尔滨高新技术产业开发区科技创新城创新创业广场14号

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        感谢您关注紫泰科技,我是陶工。首先和您介绍一下大体积进样,如果您使用SSL配合毛细管柱进行色谱分析,每次只能处理1-2uL进样,如果更多会导致分析物变宽和变形,溶剂峰拖尾,甚至有可能造成检测器饱和或者损坏。

        不过提高进样体积肯定是可以提高痕量分析结果的,因为在相同噪音情况下,峰高越大信噪比就越大,大体积进样有很多好处,比如能大大减少最初处理的样品量,减少您样品的前期处理。

        大体积进样范围从1uL到1mL甚至更多,因为进样口可以选择性的将溶剂排除,有点类似于旋蒸对样品的浓缩。

        传统大体积进样是热不分流,也就是进样口恒定温度进样,它存在一些问题,进样口必须足够热,这样才能对溶剂和分析物进行闪蒸,从而将产生的蒸汽云传送到色谱柱,进样口衬必须足够大才能容纳蒸汽云,如果衬管太小,汽化的样品可能会从衬管溢出,并达到进样口反应性表面,从而导致分析物丢失。

        此外由汽化的样品产生的压力波可使传入的载气后退,并进入压力和流量控制系统,造成污染。

        另外热不分流进样也对热不稳定分析物提出了挑战,有可能造成分析物的降解,高进样口温度也会缩短衬管的寿命。

        还有是针头,针头温度从进样针传送到进样口的过程升高,因为针头与隔垫接触,针温度的升高可导致溶剂蒸发,并在针头中沉积高沸点分析物。

        那如果大体积的进样后,先把溶剂都吹掉,再让目标化合物进入色谱柱,是不是就解决这个矛盾问题了,多模式进样口MMI就可以解决这个问题。

        首先它可以使用SSL相同的消耗品,与SSL方法完全兼容,由于MMI温度可以编程,可以执行冷分流/不分流分析,在冷不分流模式中,MMI将冷却至低于样品溶剂正常的沸点温度,这样在样品进样时不会发生汽化,进样只是液体从进样针传送到进样口,将进样针从进样口移开后,将对进样口加热,使样品汽化,并将其传送到色谱柱。

        溶剂将首先汽化,然后移至色谱柱,可像在正常热不分流进样中那样,对分析物聚焦,然后分析物将汽化并移至色谱柱,主要优点是分析物在最低的进样口温度下,而不是在恒定的高温下汽化,从而使热裂解的可能性降至最低,同时仍允许大量分析物汽化。

        冷不分流操作不会像热不分流操作那样,对衬管施加热应力,从而延长了使用寿命,冷不分流还可以在某些情况下增加进样的样品量,如果使用较慢的进样口温度程序,溶剂汽化的速度将减慢,不会溢出衬管体积,只要可以在色谱柱中对分析物重新调焦,较慢的进样口温度程序就不会损坏色谱仪或检测器。

        这是MMI多模式进样口,和SSL特别像。

        不同的是红圈的3颗螺丝和冷却气的管线,这个是MMI的主体,MMI气路系统和分流/不分流进样口是相同的,但是它底部没有金垫,消除了漏气和空气扩散进柱子的可能。

        不过也有冷不分流的推荐的衬管,这种衬管很贵。

        MMI的升温速度非常快,高达900度每分钟,它可以通过液氮和液态二氧化碳快速冷却,压缩空气也可以,这里来介绍一下MMI的几种工作模式。

        首先是分流模式,主要用于常量分析,这个和SSL是一样的,其中还有一个脉冲分流模式,在样品导入时结合了压力脉冲,加速样品从进样口到色谱柱的转移。

        不分流模式主要用于痕量分析,脉冲不分流在样品导入时使用压力脉冲,加速样品从进样口到色谱柱的转移。

        溶剂放空模式主要用于大体积进样,每次运行既可以单次进样也可以多次进样。

        对于大体积进样模式,进样口温度要保持在溶剂沸点以下,样品凝结在专门为聚焦样品设计的衬管内。

        在进样后,通过控制进样口温度、进样口流量和压力,可以从分流出口吹扫掉绝大部分溶剂,但不是所有的溶剂都能被吹走。

        一旦样品聚焦完整分流出口将被关闭,进样口迅速加热使样品转移到柱中进行分析。

        直接进样模式。

        分流出口和隔垫吹扫阀关闭,MMI直接柱头上进样,在该模式下,需要使用能捕集不挥发物质,只允许样品进入色谱柱。

        直接进样模式推荐使用直通衬管,衬管构成对色谱柱的密封,确保样品不会流失到衬管外。

        和冷柱头进样口一样,MMI进样口在进样时温度将保持低于溶剂沸点。

        在气路部分,进样口使用前压控制,类似于不分流模式的不分流阶段,然后使用程序升温,转移所有挥发性物质进入色谱柱。

        直接进样模式唯一需要控制的参数是进样口压力,你可以用恒压、恒流模式控制色谱柱,在该模式下没有吹扫状态所以不使用载气节省。

        来看一下实际的效果,红线表示原来的热不分流进样结果,蓝线表示溶剂放空结果,溶剂放空的结果确实比热不分流好很多,不过价格也贵很多。

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