分流不分流进样口工作原理

        感谢您关注紫泰科技,我是陶工,上一期我们聊了分流/不分流进样口的组成,这期聊一下分流/不分流进样口是如何工作的。

        这三个是比例阀,请注意分流/不分流进样口有4个气路,其中载气口与气源相连,这是进样口唯一的一路进气,气源可能是钢瓶或者气体发生器,后面会讲到。

        这个气源以压力输出为整个气相提供动力,而其他的三路都是出气,分别是分流出口、隔垫吹扫和色谱柱,在图中您看箭头标注的方向就知道气体的流向。

        先来看一下阀1,它控制钢瓶到进样口的气体,阀2是控制分流出口的气体,阀3是控制隔垫吹扫的气体,色谱柱是没有阀的,它靠压力设置完成稳定的气流。

        这是进样口的流量传感器,它只部分时间控制阀1,其他时间您面板上的气体流量就是由它读取,在进样口中只有一个流量传感器。

        这两个是压力传感器,在7890以后的版本气相进样口压力传感器有两个。

        右边的压力传感器比较简单,只负责控制阀3,完成隔垫吹扫流量的控制,在早期的6890中,这个隔垫吹扫流量是固定的3 mL/min,在后面版本的仪器中可以对这个隔垫吹扫进行流量设置,这一路气是为了确保隔垫溢出的气体顺此路排出,不会进入色谱柱影响结果。

        左边的压力传感器很重要,您设置的进样口压力就是由它读取,再由压力控制进而控制色谱柱的流速,在不同的工作模式下会分别控制阀1和阀2。

        这里还有个捕集阱,它也是消耗品,中间的滤芯可以更换,这是维护进样口可能忽略的地方,因为一般分流比会比较大,大量的分流气体都通过它被排出,所以经常会忽略它,但是它也会脏,一旦脏了相当于排放口因为堵塞变小了。

        而分流比靠左侧的压力传感器控制阀2完成,在相同压力设置情况下,由于分流出口变小流速会变小,您的分流比就会发生变化,可能影响到您的结果。

        分流和不分流进样口,听名字就知道有两种工作模式,分流主要用于高浓度化合物分析,防止全部样品进入色谱柱会造成峰型不好或者污染,就让少部分的样品进入色谱柱,其他都顺着分流出口被吹出去,两者的比值就是分流比。

        这个是我们常见的控制面板,其中初始温度设置为200度,模式为分流模式,压力和流速设置为零,没有气体流经色谱柱和分流出口。

        当把分流比设置为100后,系统流速和压力并没有变化,把压力设置为10 psi,这个压力是由色谱柱和进样口温度共同决定的,这个压力下色谱柱的气体流速为2 mL/min,可以看到分流出口流速为200,也就是色谱柱流速2乘以分流比100得到的,总流速为205,分别是色谱柱的流速2 mL/min,分流出口200 mL/min,和隔垫吹扫的3 mL/min,共同组成,再来看一下进样口是如何工作的。

        首先是阀1打开,有流量传感器控制阀1开合大小,将进气的流速设置在205 mL/min,气体顺着管线进入衬管,在分流平板处顺着衬管外壁流经捕集阱和阀2,这时阀2关闭,让进样口的压力达到10 psi。

        当左侧压力传感器达到10 psi后,左侧压力传感器会控制阀2将压力稳定在10 psi,压力让部分气体顺着色谱柱以2 mL/min的流速通过,完成色谱柱流速设定,并且右侧压力传感器控制阀3,完成了隔垫吹扫3 mL/min的流速。

        这时完成进样准备。

        进样针插入隔垫,样品被扎入到衬管完成进样,由于进样口温度高,样品被迅速气化,由于分流比为100,其中1份被进入到色谱柱中,另外100份顺着分流出口被排出,其实样品被分成了101份。

        这个动画有个小错误,就是分流管路应该在更上面的位置,这样分流的气体直接被吹走了,但是画到上面很难看,大家知道什么意思就好。

        假设衬管的体积是1 mL,那么衬管的气体速度是,2 mL/min的色谱柱流量和200 mL/min的分流流量,一共 202 mL/min,那么分流的时间为1/202秒,速度还是很快的。

        当完成进样后,分流出口还保持着200 mL/min的流速,这样太浪费载气了,这时就可以开启载气节省模式,流量传感器控制阀1调整进气流速为55 mL/min,左侧压力传感器调节阀2将分流出口流量设置为50 mL/min,色谱柱流速依然保持2 mL/min,这时真实的分流比为50:2=25。

        请注意这里的分流比只是为了节省载气,只不过下次进样的时候分流比又恢复到设定的100。

        下面是不分流进样,简单的说就是样品浓度低,气化的样品全部进入色谱柱。

        这是仪器面板,模式为不分流,温度200,分流流量设置为50。

        此时流量传感器控制阀1工作,让流量为50 mL/min。

        这个时候阀2完全打开,气体完全不受阻碍,从衬管经过衬管外壁到分流出口,这是分流流量和总流量一致,都是50 mL/min。

        之后将压力设置为10 psi,这是为了维持色谱柱2 mL/min而设置的。

        当完成设置后,阀2关闭,进样口压力上升,当达到10 psi后,阀2由左侧压力传感器控制维持在10 psi。

        由于有进样口压力,阀3通过右侧压力传感器控制,完成隔垫吹扫3 mL/min的流速,色谱柱完成2 mL/min的流速,这个阶段和分流模式是完全一样的,此时的总流量为色谱柱的2 mL/min,分流出口的50 mL/min和隔垫吹扫的3 mL/min,共计为55 mL/min。

        在这种分流下,仪器会显示not ready,直到系统运行pre run阶段,这个您可以手动按键,或者通过方法自动完成。

        当进入pre run阶段,阀2关闭,气体没有经过衬管外壁到分流出口,气路只经过衬管到色谱柱,阀1也不再由流量传感器控制,而是有左侧压力传感器控制。

        此时流量传感器只起到度数的作用,当前的总流量为5 mL/min,分别是色谱柱的2 mL/min和隔垫吹扫的3 mL/min。

        此时的仪器状态为准备进样。

        进样针将样品扎入衬管,样品在衬管处气化。

        气化的样品全部被送到色谱柱中进行分析,这个时候要计算一下多久能把样品全部推入到色谱柱,假设衬管容量为1 mL,衬管内气体流量为2 mL/min,样品在衬管的时间为0.5分钟,这还是有点长的,要注意样品分解的问题。

        所以这里推荐用脱活的衬管,而且进样口的温度也要低一些,由于柱温箱的温度是要低于进样口的,就会造成样品长时间在色谱柱前面,造成峰型不好,就有了Pulsed不分流模式。

        这里将Pulsed pres设置为20,由于流速提高一倍,将Pulse time减少一半,Pulse time为0.25,也就是只有进样pre run的时候。

        压力会提高到20 psi,目的是为了增加流速,让样品尽快进入色谱柱,减少样品在热衬管的时间。

        当完成进样后,进样口恢复到分流模式。

        阀2打开重新由左侧压力传感器控制,压力恢复到10 psi,分流出口继续分流,阀1重新由流量传感器控制,这里有两个问题,既然流量传感器可以控制阀1,为什么不用它继续控制不分流进样呢,传言是流量传感器不如压力传感器准确。

        下一个问题是既然不分流可以完成进样,为什么不继续完成后面的分析,而要重新切换回分流模式呢,传言是在分流模式下,可以更好对色谱柱的气流进行控制。

        因为不管是恒流还是恒压模式,为了更好的分离,柱温箱的温度一般都是上升的,温度改变气体粘度就跟着改变,进样口就需要精确的进行调整,这种精确压力传感器比流量传感器有优势。

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        感谢您关注紫泰科技,我是陶工,上一期我们聊了分流/不分流进样口的组成,这期聊一下分流/不分流进样口是如何工作的。

        这三个是比例阀,请注意分流/不分流进样口有4个气路,其中载气口与气源相连,这是进样口唯一的一路进气,气源可能是钢瓶或者气体发生器,后面会讲到。

        这个气源以压力输出为整个气相提供动力,而其他的三路都是出气,分别是分流出口、隔垫吹扫和色谱柱,在图中您看箭头标注的方向就知道气体的流向。

        先来看一下阀1,它控制钢瓶到进样口的气体,阀2是控制分流出口的气体,阀3是控制隔垫吹扫的气体,色谱柱是没有阀的,它靠压力设置完成稳定的气流。

        这是进样口的流量传感器,它只部分时间控制阀1,其他时间您面板上的气体流量就是由它读取,在进样口中只有一个流量传感器。

        这两个是压力传感器,在7890以后的版本气相进样口压力传感器有两个。

        右边的压力传感器比较简单,只负责控制阀3,完成隔垫吹扫流量的控制,在早期的6890中,这个隔垫吹扫流量是固定的3 mL/min,在后面版本的仪器中可以对这个隔垫吹扫进行流量设置,这一路气是为了确保隔垫溢出的气体顺此路排出,不会进入色谱柱影响结果。

        左边的压力传感器很重要,您设置的进样口压力就是由它读取,再由压力控制进而控制色谱柱的流速,在不同的工作模式下会分别控制阀1和阀2。

        这里还有个捕集阱,它也是消耗品,中间的滤芯可以更换,这是维护进样口可能忽略的地方,因为一般分流比会比较大,大量的分流气体都通过它被排出,所以经常会忽略它,但是它也会脏,一旦脏了相当于排放口因为堵塞变小了。

        而分流比靠左侧的压力传感器控制阀2完成,在相同压力设置情况下,由于分流出口变小流速会变小,您的分流比就会发生变化,可能影响到您的结果。

        分流和不分流进样口,听名字就知道有两种工作模式,分流主要用于高浓度化合物分析,防止全部样品进入色谱柱会造成峰型不好或者污染,就让少部分的样品进入色谱柱,其他都顺着分流出口被吹出去,两者的比值就是分流比。

        这个是我们常见的控制面板,其中初始温度设置为200度,模式为分流模式,压力和流速设置为零,没有气体流经色谱柱和分流出口。

        当把分流比设置为100后,系统流速和压力并没有变化,把压力设置为10 psi,这个压力是由色谱柱和进样口温度共同决定的,这个压力下色谱柱的气体流速为2 mL/min,可以看到分流出口流速为200,也就是色谱柱流速2乘以分流比100得到的,总流速为205,分别是色谱柱的流速2 mL/min,分流出口200 mL/min,和隔垫吹扫的3 mL/min,共同组成,再来看一下进样口是如何工作的。

        首先是阀1打开,有流量传感器控制阀1开合大小,将进气的流速设置在205 mL/min,气体顺着管线进入衬管,在分流平板处顺着衬管外壁流经捕集阱和阀2,这时阀2关闭,让进样口的压力达到10 psi。

        当左侧压力传感器达到10 psi后,左侧压力传感器会控制阀2将压力稳定在10 psi,压力让部分气体顺着色谱柱以2 mL/min的流速通过,完成色谱柱流速设定,并且右侧压力传感器控制阀3,完成了隔垫吹扫3 mL/min的流速。

        这时完成进样准备。

        进样针插入隔垫,样品被扎入到衬管完成进样,由于进样口温度高,样品被迅速气化,由于分流比为100,其中1份被进入到色谱柱中,另外100份顺着分流出口被排出,其实样品被分成了101份。

        这个动画有个小错误,就是分流管路应该在更上面的位置,这样分流的气体直接被吹走了,但是画到上面很难看,大家知道什么意思就好。

        假设衬管的体积是1 mL,那么衬管的气体速度是,2 mL/min的色谱柱流量和200 mL/min的分流流量,一共 202 mL/min,那么分流的时间为1/202秒,速度还是很快的。

        当完成进样后,分流出口还保持着200 mL/min的流速,这样太浪费载气了,这时就可以开启载气节省模式,流量传感器控制阀1调整进气流速为55 mL/min,左侧压力传感器调节阀2将分流出口流量设置为50 mL/min,色谱柱流速依然保持2 mL/min,这时真实的分流比为50:2=25。

        请注意这里的分流比只是为了节省载气,只不过下次进样的时候分流比又恢复到设定的100。

        下面是不分流进样,简单的说就是样品浓度低,气化的样品全部进入色谱柱。

        这是仪器面板,模式为不分流,温度200,分流流量设置为50。

        此时流量传感器控制阀1工作,让流量为50 mL/min。

        这个时候阀2完全打开,气体完全不受阻碍,从衬管经过衬管外壁到分流出口,这是分流流量和总流量一致,都是50 mL/min。

        之后将压力设置为10 psi,这是为了维持色谱柱2 mL/min而设置的。

        当完成设置后,阀2关闭,进样口压力上升,当达到10 psi后,阀2由左侧压力传感器控制维持在10 psi。

        由于有进样口压力,阀3通过右侧压力传感器控制,完成隔垫吹扫3 mL/min的流速,色谱柱完成2 mL/min的流速,这个阶段和分流模式是完全一样的,此时的总流量为色谱柱的2 mL/min,分流出口的50 mL/min和隔垫吹扫的3 mL/min,共计为55 mL/min。

        在这种分流下,仪器会显示not ready,直到系统运行pre run阶段,这个您可以手动按键,或者通过方法自动完成。

        当进入pre run阶段,阀2关闭,气体没有经过衬管外壁到分流出口,气路只经过衬管到色谱柱,阀1也不再由流量传感器控制,而是有左侧压力传感器控制。

        此时流量传感器只起到度数的作用,当前的总流量为5 mL/min,分别是色谱柱的2 mL/min和隔垫吹扫的3 mL/min。

        此时的仪器状态为准备进样。

        进样针将样品扎入衬管,样品在衬管处气化。

        气化的样品全部被送到色谱柱中进行分析,这个时候要计算一下多久能把样品全部推入到色谱柱,假设衬管容量为1 mL,衬管内气体流量为2 mL/min,样品在衬管的时间为0.5分钟,这还是有点长的,要注意样品分解的问题。

        所以这里推荐用脱活的衬管,而且进样口的温度也要低一些,由于柱温箱的温度是要低于进样口的,就会造成样品长时间在色谱柱前面,造成峰型不好,就有了Pulsed不分流模式。

        这里将Pulsed pres设置为20,由于流速提高一倍,将Pulse time减少一半,Pulse time为0.25,也就是只有进样pre run的时候。

        压力会提高到20 psi,目的是为了增加流速,让样品尽快进入色谱柱,减少样品在热衬管的时间。

        当完成进样后,进样口恢复到分流模式。

        阀2打开重新由左侧压力传感器控制,压力恢复到10 psi,分流出口继续分流,阀1重新由流量传感器控制,这里有两个问题,既然流量传感器可以控制阀1,为什么不用它继续控制不分流进样呢,传言是流量传感器不如压力传感器准确。

        下一个问题是既然不分流可以完成进样,为什么不继续完成后面的分析,而要重新切换回分流模式呢,传言是在分流模式下,可以更好对色谱柱的气流进行控制。

        因为不管是恒流还是恒压模式,为了更好的分离,柱温箱的温度一般都是上升的,温度改变气体粘度就跟着改变,进样口就需要精确的进行调整,这种精确压力传感器比流量传感器有优势。

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