分流不分流进样口组成 感谢您关注紫泰科技,我是陶工。 这期节目开始和大家聊一下气相色谱,之前的节目介绍了液相色谱,听名字就知道一个和气体有关一个和液体有关,气相相比于液相还是比较简单的,进样器、进样口、柱温箱、检测器,需要设置的参数也没有液相复杂。 但是气相工作原理不好理解,因为是气体吗,看不见摸不到,不像液相,哪里漏液了一下就能看到。 今天就和大家聊气相的进样口,这个大概是气相中最重要的部件,因为气相90%的故障和异常由它引起,希望您看完这期节目,就可以解决这90%的问题。 这个是分流/不分流进样口的剖面图,从上到下分别是隔垫、O圈、衬管和分流平板,进样口相当于是液相的泵和进样器的组合。 它为气相提供稳定的流量和压力,为化合物在色谱柱中的分离提供动力,另外配合进样装置一起完成进样。 进样塔的功能非常简单,就是将样品注射到进样口,顺便完成洗针的过程。 如果您要得到准确的结果,请尽可能配置这种自动进样器,因为气相中手动进样很不稳定。 这个不同于液相的手动进样,液相是满环进样,尽可能排除了实验人员手法对结果的干扰,而气相手动靠进样针进样,每次吸样是否准确,进样速度是否一致这些都很难保证。 这里比较推荐您用原厂的进样针,因为副厂的针尖部分设计会不一样,另一个是刚性不够容易弯,还有就是针尖处理不好容易把进样隔垫扎烂,一般气相的进样隔垫比较薄,不推荐反复使用,因为气相的溶剂都很容易挥发,一旦密闭不严造成溶剂挥发,您的样品浓度会越来越高。 进样针有可能会出现重现性不好、样品残留之类的问题,注意样品粘度和抽样速度是否能满足需要,还有就是增加洗针次数,当您做大量样品时,需要考虑洗针液是否够用,会遇到洗针液被用光的情况,造成后面的进样洗针不彻底。 这张图是分流/不分流进样口的流路图,让我们分别认识一下每一个部件。 首先是隔垫,隔垫将样品流路与外部隔开。进样针插入时,能保持系统内压,防止泄漏,避免外部空气渗入污染系统。 隔垫一般由耐高温,惰性好,气密性好的硅橡胶制成,而且适当的时候要更换隔垫,防止漏气、样品分解、样品损失、出鬼峰和柱效下降。 使用的时候,进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,否则隔垫可能释放出气体物质影响结果,为了避免这种污染,进样口专门有一路气,叫隔垫吹扫,目的就是防止隔垫对结果造成影响。 当然也要定期更换,一般进样200次左右就可以更换,软件和仪器可以设置计数器,帮助您计算次数。 这张图A进样过一次,B进样100次,C进样700次。 被扎成这样很难保证进样口的密闭性,而且隔垫的碎屑有可能被扎入进样口,造成污染或堵塞。 下方的图是带有中央引导孔的,进样次数和上面一致,但效果立竿见影,推荐大家使用,另外这种设计也不容易让这头弯曲。 这张图是如何更换隔垫,非常简单,把隔垫螺母拧下来就行,另外注意隔垫的方向,相信您一定会。 但是拧回去的时候请注意,不要拧的太紧,让螺母上这个垫片提高1mm就行,一般是指甲能插进去就可以,如果没拧紧,那就是进样口密闭不好,气化的样品会溢出。 但是拧的特别紧也不好,也会造成重复性不好,峰面积会有较大的变化。 当然隔垫有很多种,常见的BTO隔垫、长寿命隔垫和高级绿色隔垫,他们的流失性、寿命和温度极限都不一样,请您根据自己的需要进行选择。 这个是O圈,作用非常简单,就是起分离气路的作用。 一种是普通的硅橡胶O圈,,一种是耐高温的石墨O圈,必要的时候也要对它进行更换。 这个是衬管,它是进样口的中心,样品在此进行汽化。 衬管也是需要进行更换,如果不更换可能出现峰形变坏,样品分解或歧视、重现性差和出鬼峰,这些都是由于衬管变脏引起的。 因为这种变脏引起了整个气路系统极性的分布不均,正常气化的样品不与衬管反应,直接去色谱柱进行分离,但由于变脏导致衬管可能对化合物有所保留,或者让化合物分解或歧视,造成上述影响。 当然解决的方法也很简单,就是更换。 选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作,每种品牌都有长长的衬管列表,需要考虑衬管的容积,必须能容纳样品气化后的体积。 这个您查溶剂的膨胀系数,防止因样品汽化后膨胀体积大于衬管容积导致反灌,也防止样品进入隔垫吹扫气流和分流衬管而损失,或者污染进样口的阀体。 还需要考虑衬管的处理和去活问题,这点在做极性强的化合物比如农残之类就显得很重要,衬管上的活性中心会吸附样品甚至催化样品分解,从而造成色谱峰拖尾、灵敏度降低和重复性变差,尽量选用脱活/硅烷化的衬管,因为本身量就很少,结果又在衬管上吸附了,到检测器的就更少。 有的时候即使是新的脱活衬管也会出现这个问题,有些溶剂可以溶解硅烷化层,进样针可能划破衬管内壁表面的硅烷化层,个人经验是大浓度进样多扎几针,让衬管上偶尔脱活不好的地方吸附满样品,之后的低浓度会好做一点。 需要考虑衬管的形状特点,包括锥形的设计,外径大小、内径大小,较大外径衬管的紧密匹配可以改善被分析物的回收率,且限制样品迁移到进样口的金属表面,适合不分流进样。 外径较小的衬管对进样口的载气和分流气流的阻力较小,适合分流进样,直管衬管用于自动进样器分流进样,底部细径锥的衬管可以将样品注射到色谱柱头,限制了化合物接触进样口底部,减少了分解和歧视,当然也有双细径锥,减少了与进样口金属表面的接触,也限制了隔垫吹扫造成的样品损失。 需要考虑玻璃棉的装填位置,玻璃棉的蓬松结构增加了传导热量的面积,对于液体样品而言,其汽化所需要的热量通过与玻璃棉接触而迅速获得,使样品快速蒸发,低沸点和高沸点样品可以迅速汽化,在载气作用下混合均匀,减小了分流歧视,并且可以捕集进样垫碎屑,不易挥发物质和杂质等。 但也有聚焦型的衬管,玻璃棉起到擦拭进样针的作用,阻止样品液滴的形成,可以有效地改善样品分析的重复性。 您根据自己的需要,选择不同位置的玻璃棉衬管,这里提醒您,对于酚类、有机酸、农药、滥用药品,活性极性化合物、热不稳定性化合物,不建议使用带玻棉毛的衬管,因为玻璃棉可能催化其分解或者产生不可逆的吸附。 这个是分流平板,一般是镀金材料,上面有一字孔和十字孔。 您设定的分流比例在这个位置上完成,一部分进入色谱柱用于分析,另外一部分被分流的,就从这个分流平板吹到衬管外壁,最后通过分流出口被排出。 从左侧进样口上面就能看到底下的分流平板,这是我们经常忽略的一个地方。 我真实见过和右侧一样脏的分流平板,这种被污染的分流平板,会导致峰形变坏、样品分解或歧视、重现性差和出鬼峰,其中的道理和衬管都是相同的,就是破坏了气路的整体极性。 这个东西有正反,带一字和十字孔的面向上。 这个是石墨垫,是色谱柱和进样口的密封,不同孔径的适合不同外径的色谱柱,您使用的时候稍微注意一下。 这个材质非常软,拧的时候不用过分的拧紧,一般手拧到底再用扳手紧1/4圈就够了,石墨垫损坏会造成水、空气渗入系统,破坏色谱柱、样品损失、出鬼峰、污染质谱仪,所以适当的时候需要进行更换。 有些时候气相报错进样口压力不够,一般是泄露,它也是需要检查的位置之一。 石墨垫分三种,一种就是100%纯石墨,这种材料非常软,密封性能优良,稳定、不含硫、无过度石墨蒸发、耐高温,但是不能用于质谱系统。 还有一种是石墨与Vespel混合材料的密封垫,氧扩散率低,质地较硬、不易变形机械强度好,使用寿命很长,必须与不同外径的色谱柱配套使用,GCMS系统专用,但是高温下会流失造成收缩,经常要拧紧,因为容易泄露,对NPD、ECD可能会带来聚合物流失。 最后一种是100%Vespel,就是更硬,机械性更好,更容易泄露。 最后和大家聊一个毛细管的安装。对于SSL,色谱柱只要伸出密封垫圈末端上方4至6毫米就好,不要太长,因为这个位置正好是分流平板的位置,色谱柱在这个位置才可以得到准确的柱流速。 见过有的老师把色谱柱拉的很长,都插进衬管里面了。 确实这样也能得到色谱图,因为样品进入衬管后闪蒸成气体,只有在色谱柱上面的气体才能进入色谱柱。 但是这个样品是衬管内没经过分流的浓度,色谱柱下面的气体可能就被分流吹跑了,分流比到底是多少就不好说了,而且不确定样品线性是否能满足要求。 联系 189 4564 8369 zitaikeji zitaikeji@gmail.com 地址 哈尔滨高新技术产业开发区科技创新城创新创业广场14号 链接 关于我们 联系我们 联系 189 4564 8369 zitaikeji zitaikeji@gmail.com 地址 哈尔滨高新技术产业开发区科技创新城创新创业广场14号 链接 关于我们 联系我们 分流不分流进样口组成 感谢您关注紫泰科技,我是陶工。 这期节目开始和大家聊一下气相色谱,之前的节目介绍了液相色谱,听名字就知道一个和气体有关一个和液体有关,气相相比于液相还是比较简单的,进样器、进样口、柱温箱、检测器,需要设置的参数也没有液相复杂。 但是气相工作原理不好理解,因为是气体吗,看不见摸不到,不像液相,哪里漏液了一下就能看到。 今天就和大家聊气相的进样口,这个大概是气相中最重要的部件,因为气相90%的故障和异常由它引起,希望您看完这期节目,就可以解决这90%的问题。 这个是分流/不分流进样口的剖面图,从上到下分别是隔垫、O圈、衬管和分流平板,进样口相当于是液相的泵和进样器的组合。 它为气相提供稳定的流量和压力,为化合物在色谱柱中的分离提供动力,另外配合进样装置一起完成进样。 进样塔的功能非常简单,就是将样品注射到进样口,顺便完成洗针的过程。 如果您要得到准确的结果,请尽可能配置这种自动进样器,因为气相中手动进样很不稳定。 这个不同于液相的手动进样,液相是满环进样,尽可能排除了实验人员手法对结果的干扰,而气相手动靠进样针进样,每次吸样是否准确,进样速度是否一致这些都很难保证。 这里比较推荐您用原厂的进样针,因为副厂的针尖部分设计会不一样,另一个是刚性不够容易弯,还有就是针尖处理不好容易把进样隔垫扎烂,一般气相的进样隔垫比较薄,不推荐反复使用,因为气相的溶剂都很容易挥发,一旦密闭不严造成溶剂挥发,您的样品浓度会越来越高。 进样针有可能会出现重现性不好、样品残留之类的问题,注意样品粘度和抽样速度是否能满足需要,还有就是增加洗针次数,当您做大量样品时,需要考虑洗针液是否够用,会遇到洗针液被用光的情况,造成后面的进样洗针不彻底。 这张图是分流/不分流进样口的流路图,让我们分别认识一下每一个部件。 首先是隔垫,隔垫将样品流路与外部隔开。进样针插入时,能保持系统内压,防止泄漏,避免外部空气渗入污染系统。 隔垫一般由耐高温,惰性好,气密性好的硅橡胶制成,而且适当的时候要更换隔垫,防止漏气、样品分解、样品损失、出鬼峰和柱效下降。 使用的时候,进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,否则隔垫可能释放出气体物质影响结果,为了避免这种污染,进样口专门有一路气,叫隔垫吹扫,目的就是防止隔垫对结果造成影响。 当然也要定期更换,一般进样200次左右就可以更换,软件和仪器可以设置计数器,帮助您计算次数。 这张图A进样过一次,B进样100次,C进样700次。 被扎成这样很难保证进样口的密闭性,而且隔垫的碎屑有可能被扎入进样口,造成污染或堵塞。 下方的图是带有中央引导孔的,进样次数和上面一致,但效果立竿见影,推荐大家使用,另外这种设计也不容易让这头弯曲。 这张图是如何更换隔垫,非常简单,把隔垫螺母拧下来就行,另外注意隔垫的方向,相信您一定会。 但是拧回去的时候请注意,不要拧的太紧,让螺母上这个垫片提高1mm就行,一般是指甲能插进去就可以,如果没拧紧,那就是进样口密闭不好,气化的样品会溢出。 但是拧的特别紧也不好,也会造成重复性不好,峰面积会有较大的变化。 当然隔垫有很多种,常见的BTO隔垫、长寿命隔垫和高级绿色隔垫,他们的流失性、寿命和温度极限都不一样,请您根据自己的需要进行选择。 这个是O圈,作用非常简单,就是起分离气路的作用。 一种是普通的硅橡胶O圈,,一种是耐高温的石墨O圈,必要的时候也要对它进行更换。 这个是衬管,它是进样口的中心,样品在此进行汽化。 衬管也是需要进行更换,如果不更换可能出现峰形变坏,样品分解或歧视、重现性差和出鬼峰,这些都是由于衬管变脏引起的。 因为这种变脏引起了整个气路系统极性的分布不均,正常气化的样品不与衬管反应,直接去色谱柱进行分离,但由于变脏导致衬管可能对化合物有所保留,或者让化合物分解或歧视,造成上述影响。 当然解决的方法也很简单,就是更换。 选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作,每种品牌都有长长的衬管列表,需要考虑衬管的容积,必须能容纳样品气化后的体积。 这个您查溶剂的膨胀系数,防止因样品汽化后膨胀体积大于衬管容积导致反灌,也防止样品进入隔垫吹扫气流和分流衬管而损失,或者污染进样口的阀体。 还需要考虑衬管的处理和去活问题,这点在做极性强的化合物比如农残之类就显得很重要,衬管上的活性中心会吸附样品甚至催化样品分解,从而造成色谱峰拖尾、灵敏度降低和重复性变差,尽量选用脱活/硅烷化的衬管,因为本身量就很少,结果又在衬管上吸附了,到检测器的就更少。 有的时候即使是新的脱活衬管也会出现这个问题,有些溶剂可以溶解硅烷化层,进样针可能划破衬管内壁表面的硅烷化层,个人经验是大浓度进样多扎几针,让衬管上偶尔脱活不好的地方吸附满样品,之后的低浓度会好做一点。 需要考虑衬管的形状特点,包括锥形的设计,外径大小、内径大小,较大外径衬管的紧密匹配可以改善被分析物的回收率,且限制样品迁移到进样口的金属表面,适合不分流进样。 外径较小的衬管对进样口的载气和分流气流的阻力较小,适合分流进样,直管衬管用于自动进样器分流进样,底部细径锥的衬管可以将样品注射到色谱柱头,限制了化合物接触进样口底部,减少了分解和歧视,当然也有双细径锥,减少了与进样口金属表面的接触,也限制了隔垫吹扫造成的样品损失。 需要考虑玻璃棉的装填位置,玻璃棉的蓬松结构增加了传导热量的面积,对于液体样品而言,其汽化所需要的热量通过与玻璃棉接触而迅速获得,使样品快速蒸发,低沸点和高沸点样品可以迅速汽化,在载气作用下混合均匀,减小了分流歧视,并且可以捕集进样垫碎屑,不易挥发物质和杂质等。 但也有聚焦型的衬管,玻璃棉起到擦拭进样针的作用,阻止样品液滴的形成,可以有效地改善样品分析的重复性。 您根据自己的需要,选择不同位置的玻璃棉衬管,这里提醒您,对于酚类、有机酸、农药、滥用药品,活性极性化合物、热不稳定性化合物,不建议使用带玻棉毛的衬管,因为玻璃棉可能催化其分解或者产生不可逆的吸附。 这个是分流平板,一般是镀金材料,上面有一字孔和十字孔。 您设定的分流比例在这个位置上完成,一部分进入色谱柱用于分析,另外一部分被分流的,就从这个分流平板吹到衬管外壁,最后通过分流出口被排出。 从左侧进样口上面就能看到底下的分流平板,这是我们经常忽略的一个地方。 我真实见过和右侧一样脏的分流平板,这种被污染的分流平板,会导致峰形变坏、样品分解或歧视、重现性差和出鬼峰,其中的道理和衬管都是相同的,就是破坏了气路的整体极性。 这个东西有正反,带一字和十字孔的面向上。 这个是石墨垫,是色谱柱和进样口的密封,不同孔径的适合不同外径的色谱柱,您使用的时候稍微注意一下。 这个材质非常软,拧的时候不用过分的拧紧,一般手拧到底再用扳手紧1/4圈就够了,石墨垫损坏会造成水、空气渗入系统,破坏色谱柱、样品损失、出鬼峰、污染质谱仪,所以适当的时候需要进行更换。 有些时候气相报错进样口压力不够,一般是泄露,它也是需要检查的位置之一。 石墨垫分三种,一种就是100%纯石墨,这种材料非常软,密封性能优良,稳定、不含硫、无过度石墨蒸发、耐高温,但是不能用于质谱系统。 还有一种是石墨与Vespel混合材料的密封垫,氧扩散率低,质地较硬、不易变形机械强度好,使用寿命很长,必须与不同外径的色谱柱配套使用,GCMS系统专用,但是高温下会流失造成收缩,经常要拧紧,因为容易泄露,对NPD、ECD可能会带来聚合物流失。 最后一种是100%Vespel,就是更硬,机械性更好,更容易泄露。 最后和大家聊一个毛细管的安装。对于SSL,色谱柱只要伸出密封垫圈末端上方4至6毫米就好,不要太长,因为这个位置正好是分流平板的位置,色谱柱在这个位置才可以得到准确的柱流速。 见过有的老师把色谱柱拉的很长,都插进衬管里面了。 确实这样也能得到色谱图,因为样品进入衬管后闪蒸成气体,只有在色谱柱上面的气体才能进入色谱柱。 但是这个样品是衬管内没经过分流的浓度,色谱柱下面的气体可能就被分流吹跑了,分流比到底是多少就不好说了,而且不确定样品线性是否能满足要求。 联系 189 4564 8369 zitaikeji zitaikeji@gmail.com